Pd和Hg共掺杂的金属纳米团簇HgPdAu23(PET)18

异金属原子引入原子精确的金属纳米团簇是调控团簇物理化学性质的有效手段,目前报道的异金属原子掺杂团簇大多数是单个金属原子掺入金属团簇中形成的二元金属纳米团簇,而两个异金属原子同时掺入同一个金属团簇中形成三元金属纳米团簇的报道较少.本工作中,我们报道了Pd和Hg双原子同时掺入Au₂₅(PET)₁₈(PET=苯乙硫醇)团簇中形成HgPdAu₂₃(PET)₁₈新团簇,推测了Pd和Hg在三元金属团簇中最可能的位置,即Pd位于三元金属团簇的内核中心,而Hg原子位于三元金属团簇内核的表面.不同金属种类以及不同的掺杂位置导致了三元金属团簇HgPdAu₂₃(PET)₁₈具有不同于原始团簇Au₂₅(PET)₁₈和二元金属团簇PdAu₂₄(PET)₁₈和HgAu₂₄(PET)₁₈的电子构型.本研究为双金属异原子掺入金属纳米团簇的精准制备提供了新的思...     

基于多壁碳纳米管/聚苯胺/离子液体复合物的对乙酰氨基酚电化学传感器

以多壁碳纳米管(MWCNTs)、离子液体(IL)及导电聚合物聚苯胺(PANI)为修饰剂,构建了MWCNTs/IL/PANI/Au复合电极,并实现了对乙酰氨基酚(ACOP)的测定。结果表明:ACOP浓度在6.98×10~(-6)～6.80×10~(-4) mol/L浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.35×10~(-6) mol/L。该电化学传感器重复性好、稳定性高、抗干扰性强。采用该方法对实际药品中ACOP含量进行测定,加标回收率为96.5%～100.6%。同时对催化机理进行了研究。     

液体速凝剂的制备及性能

通过对多种市售有碱和无碱液体速凝剂产品的性能分析,分析总结了行业上速凝剂产品存在的不足之处。自制了一种无碱和一种有碱速凝剂产品,研究了不同辅料对速凝剂体系的协同增效作用,研究了环境温度、湿度、用水量、水泥种类等测试条件对速凝剂凝结时间的影响,总结了速凝剂在应用过程的注意事项及调整产品适应性的方法。     

表面活性剂增敏催化动力学荧光法测定蔬菜中的色氨酸

在PH=4.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,基于表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺对色氨酸催化高碘酸钾氧化罗丹明B的褪色反应有较强的增敏作用,建立了测定色氨酸的表面活性剂增敏催化动力学荧光新方法.研究了反应的适宜条件及动力学参数.在优化实验条件下,色氨酸浓度在3.0-25.0 mg/L范围内与荧光强度呈良好线性关系,回归方...     

颜色可区分的氰桥五边形带经亲铜作用聚集的异金属多形体

水热条件下,环境友好的K₂[Ni(CN)₄]能缓慢水解形成cis-[Ni(CN)₂(H₂O)₄]单元和氰基配体,并进一步与金属铜(Ⅰ)原子组装形成异金属的五边形带。这些五边形带通过亲铜聚集作用形成二维有色的超分子多形体[(CuCN)₂Ni(CN)₂(H₂O)₄](1和2)。研究发现,低温条件下形成了密集态的深蓝色的化合物1,然而高温反应条件形成疏松态的紫色化合物2,这一现象与高温高压的反应条件形成密集态的物质这一规律相违背。结构的进一步分析发现五边形环尺寸的微小改变和二维超分子层间距离的差异是引起这一反常的原因。除此之外,这两个新的化合物也是少见的由亲铜性聚集作用诱导的着色异常的多形体的例子,显示了从深蓝色到紫色的颜色改变。磁性研究证实了平面正方形的[Ni(CN)₄]^2-中的金属镍(Ⅱ)转换成了有着基态自旋S=1的八面体配位几何中心。     

催化动力学荧光法测定眼影中的铬(Ⅵ)

在酸性介质中, 痕量Cr(Ⅵ)对高碘酸钾氧化罗丹明B的褪色反应有催化作用, 使罗丹明B的荧光减弱, 据此建立了催化动力学荧光法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法. 考察了该催化反应的最佳条件, 在最优化条件下, Cr(Ⅵ)质量浓度在1×10-8～7×10-7 g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系, 方法的检出限为3×10-9 g/L, 对1×10-7 g/L的Cr(Ⅵ)标准溶液进行11次平行测定, 得相对标准偏差(RSD)为1.4%. 该法已用于眼影中Cr(Ⅵ)含量的测定, 回收率为97.4%～102.6%.     

聚L-半胱氨酸/还原氧化石墨烯/Nafion修饰玻碳电极对芦丁的电化学传感行为研究

本文采用滴涂法制备了还原氧化石墨烯/Nafion溶液修饰玻碳电极(rGO/Nafion/GCE),用电化学聚合法将L-半胱氨酸(L-Cys)聚合在rGO/Nafion/GCE表面,得到Poly-L-Cys/rGO/Nafion/GCE。采用伏安法研究了芦丁在该修饰电极上的电化学行为及其影响因素。结果表明,L-Cys的电聚合圈数对修饰电极的电化学性能具有一定的影响。在最优条件下,芦丁的峰电流与其浓度在2.0×10~(-8)~1.0×10~(-5) mol/L内呈现好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10~(-8) mol/L。     

电聚合β-环糊精修饰电极的制备及其对铜离子的检测

采用循环伏安法(CV),由β-环糊精(β-CD)单体在玻碳电极(GCE)表面电聚合制得聚β-CD膜修饰电极(β-CD/GCE)。实验表明,β-CD/GCE对Cu2+具有明显的电催化作用,在pH=5.85的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,Cu2+浓度与其峰电流在4.01×10-4～1.05×10-7 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为:ip=-1.975c-1.336×10-4(i:A,c:mol·L-1),相关系数R=0.9981,检出限(S/N=3)为5.03×10-8mol·L-1。方法应用于实际样品测定,回收率在98.0%～103%之间。     

高密度自由羧基氧修饰孔壁的锌基金属有机骨架靶向电化学传感对乙酰氨基酚

基于刚性苯多羧酸H₄BPTC(联苯-3,3′,5,5′-四甲酸),构筑了一例孔壁修饰高密度自由羧基氧的三维刚性锌基金属有机骨架：{[Zn₂(BPTC)(H₂O)(DMF)₂]·DMF·H₂O}_n (SXNU-5-Zn)。SXNU-5-Zn具有好的酸碱稳定性(pH=3~8)和热稳定性。以SXNU-5-Zn构建了基于纯 MOFs材料的电化学传感器(SXNU-5-Zn/GCE),其可高灵敏、选择性的检测对乙酰氨基酚(AC),检测的线性范围宽(0.02~765 μmol·L^-1),检测限低至 0.013 8 μmol·L^-1(S/N=3)。此外,所制备的 SXNU-5-Zn/GCE 传感器已成功应用于实际样品复方对乙酰氨基酚片中AC含量的检测。