新型含氮配体钴配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

以4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸钠（Na₂H₂L）和4,4′-bipy为原料，采用水热法与Co(NO₃)₂反应合成了新的含氮配体钴配合物[Co(4,4′-bipy)(H₂O)₄]·H₂L·2H₂O（1）（H₂L^2-=4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸根离子，4,4′-bipy=4,4′-联吡啶），其结构和组成经X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和热重分析表征。晶体结构解析表明：钴离子与4,4′-bipy和水分子配位，形成扭曲的八面体配位构型。H₂L^2-配体没有配位，仅起平衡电荷作用。在结构单元中，[Co(4,4′-bipy)(H₂O)₄]²⁺， H₂L^2-和自由水分子之间通过氢键相连。配合物的荧光发射峰与配体相比发生了蓝移，最大发射峰位于357 nm。     

基于混合官能团配体一维链状Gd配位聚合物的合成、晶体结构及性质

以Gd(NO_3)_2·6H_2O和5-磺酸基间苯二甲酸单钠盐为原料,通过水热反应合成得到配位聚合物[Gd(SO_3-DCB)(H_2O)_5]_(n )(1)(NaH_2SO_3-DCB=5-磺酸基间苯二甲酸单钠盐)。单晶X射线衍射结果表明,化合物1属单斜晶系,P2_1/n空间群。Gd离子是九配位的,呈扭曲的单冠四方反棱柱配位构型。SO_3-DCB~(3-)配体的两个羧基螯合配位Gd离子,形成一维链状结构。化合物1的荧光发射峰在421 nm,是配体中苯环结构的特征发射峰。磁性测试表明,化合物1中的Gd离子之间存在铁磁耦合作用。     

新型含磺酸基配体锰配合物的水热合成及其性能

采用水热法合成了单核锰配合物[Mn(H₂L)(phen)₂(H₂O)]（1, H₂L_2-=4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸根离子，phen=1,10-邻菲罗啉），其结构和性能经X-射线单晶衍射、红外光谱、荧光光谱、元素分析和热重分析表征。研究表明，配合物中锰离子是六配位的，与两个phen配体的四个氮原子配位以及水分子和磺酸基氧原子配位，形成扭曲的八面体配位构型。1的荧光发射峰与配体相比发生了蓝移，最大发射峰位于390 nm。     

溶液燃烧法制备Ba改性的γ-Al_2O_3及其表征

通过溶液燃烧法,以硝酸铝、硝酸钡为氧化剂,不同的燃烧剂(甘氨酸、柠檬酸、尿素)作为还原剂,制备了钡改性的γ-Al2O3。对产物作XRD、SEM表征并对前驱体作TG-DTA表征,研究了不同燃烧剂、改性剂(硝酸钡)的添加量、煅烧温度、煅烧时间等工艺参数对合成产物相组成和形态的影响。结果表明,合成钡改性的γ-Al2O3的最佳工艺条件为:以甘氨酸为燃烧剂、添加3%的硝酸钡、煅烧温度为1000℃、煅烧时间为4 h。     

加氢精制催化剂表面纳米棒束的电子显微镜研究

利用场发射扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线能谱仪(EDX)和选区电子衍射(SAED)分析,对实验室硫化态加氢精制催化剂外表面上的纳米棒束的形貌、化学成分、晶体结构进行研究.SEM结果表明,该纳米棒束普遍分布于催化剂外表面并向外生长,纳米棒束形态较为规整,长度为500～1 500 nm,直径为20...     

碱金属无机酸盐催化的硫醇的β-羟乙基化反应

在常压、无溶剂、120℃条件下,考察了14种碱金属无机酸盐(MA,M=Li^+,Na^+,K^+)催化正辛硫醇与碳酸乙烯酯的S-羟乙基化反应性能。普遍的规律是:在阴离子A相同的情况下,钾盐的催化活性高于相应的钠盐,而锂盐无催化活性。在各种无机酸钾盐中,如果共轭酸酸性越强,则相应的钾盐的催化活性越低。为探究钾盐催化剂活化-SH的机理的普适性,以K_3PO_4为催化剂,考察了在不同反应温度下,6种不同结构的硫醇与碳酸乙烯酯的β-羟乙基化反应催化活性,得出规律是硫醇的酸性越强,其反应活性越高,S-H键越容易解离。该反应无溶剂参与,硫醇与碳酸乙烯酯的物质的量之比接近理论量,产物β-羟乙基硫醚的选择性>99%,产物中无卤素盐副产物生成,易于分离。     

新型环状聚(ε-己内酯-co-γ-三乙基硅氧基-ε-己内酯)的合成

设计合成了具有精确分子结构的聚合物对深入了解其结构与性能之间的关系起着至关重要的作用。研究了一种合成带有三乙基硅氧侧基的环状无规共聚酯的新方法。功能性单体γ-三乙基硅氧基-ε-己内酯(γ-Et3SiOεCL)和ε-己内酯(ε-CL)在环状引发剂2,2-二丁基-2-锡-1,3-二氧环庚烷(DSDOP)的作用下,进行活性开环聚合反应以制备活性环状无规共聚酯(LCP(εCLcoγEt3SiOεCL))前体,当单体完全转化后,以该活性环状前体作为大分子引发剂,引发反应性单体α-(1-丙烯酰氧乙基)-ε-己内酯(αAEεCL)进行嵌段聚合反应,合成了在活性中心附近带有不饱和双键的功能性环状嵌段共聚酯,即活性环状聚(ε-己内酯-co-γ-三乙基硅氧基-ε-己内酯)-b-(α-(1-丙烯酰氧乙基)-ε-己内酯)。最后该活性环状嵌段共聚酯在紫外光照射下,反应性单体结构单元中的双键发生分子内交联反应,从而制得稳定的不含有机锡的新型环状无规共聚酯cP(εCLcoγEt3SiOεCL)(Mn,NMR=28500)。采用SEC、1H NMR以及DSC等技术手段对聚合物的结构和性能进行表征。该方法的突出特点是能够高效地合成带有功能性侧基的高相对分子质量的环状无规共聚酯。     

新型生物粘附性材料——巯基聚合物粘附性和促吸收性研究进展

巯基粘附性聚合物利用二硫键的形成,以共价的方式粘附于鼻腔、口腔以及胃肠等粘膜表面,延长药物在粘膜上滞留时间,而且能提高药物对细胞膜的透过性,有利于药物分子吸收.因此,巯基粘附性聚合物作为新型给药载体材料具有很好的应用前景,近年来备受关注.巯基聚合物这种优良的性能与其具有高的粘附性和好的促吸收性能是分不开的.本文就巯基聚合物的粘附性能和促吸收作用机制及其影响因素进行了综述,旨在能够较全面认识这种粘附性材料,为开发新型生物粘附给药系统提供新的思路和方法.     

硅钨酸盐的合成及其在醇的四氢吡喃化反应中的催化性能

用硅钨酸分别与硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝采用复分解法合成了相应的硅钨酸盐．结合红外光谱、紫外光谱和热重等分析手段对这三种硅钨酸盐结构进行了表征,并考察了三种硅钨酸盐在醇的四氢毗喃化反应中的催化性能．结果表明：用0．7g具有Keggin结构的硅钨酸盐作催化剂,在室温无溶剂条件下,催化二氢吡喃（33mmol）与醇（30mmol）的反应,反应条件温和,工艺简单,催化效果好,无副产物生成．     

燃烧法制备掺杂Y改性LaMgB_5O_(10)粉体及表征

以水合硝酸镧(La(NO_3)3·nH_2O)、六水硝酸镁(Mg(NO_3)2·6H_2O)为氧化剂,甘氨酸(C_2H_5NO_2)为还原剂,掺杂氧化钇(Y_2O_3)粉体,通过燃烧法合成掺杂Y改性的硼酸镁镧(LaMgB_5O_(10))粉体。研究了Y的掺杂量、焙烧温度和时间等工艺参数对合成Y改性LaMgB_5O_(10)的影响。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对产物进行表征。结果表明,当Y的掺杂量为5%,焙烧温度900℃,焙烧时间5 h时,Y改性LaMgB_5O_(10)效果最佳。Y改性LaMgB_5O_(10)在212~317 nm处出现了很强的紫外吸收峰;在280~355 nm和368~435 nm处有很强的发射宽峰。