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利用水热法和直接沉淀法, 设计合成了5例由过渡金属(TM)-联咪唑配阳离子与Dawson型钨磷酸阴离子构成的多金属氧酸盐(POM)基有机-无机杂化化合物[Ni(H2biim)3]4[Ni(H2biim)2(P2W18O62)2]·2H2O(1), [CoIII(H2biim)3]2[P2W18O62]·8H2O(2), [Cu(H2biim)2]3[P2W18O62]·4H2O(3), [CoII(H2biim)3]2H2[P2W18O62]·9H2O(4)和 [Ni(H2biim)3]3[P2W18O62]·2H2O(5); 并利用X射线单晶衍射分析(SC-XRD)、 红外光谱(IR)和热重-差热分析 (TG-DTA)等对其进行了表征. 化合物1~5作为载体用于固定辣根过氧化物酶(HRP)时, 显示出了较高的酶固定化能力. 另外, 利用圆二色光谱(CD)和激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)等方法评价了固定化酶HRP/1~HRP/5的重复使用性、 储存稳定性和检测过氧化氢(H2O2)的性能. 由于该类POMs与HRP间存在强的相互作用, 利用简单的物理吸附法即可实现POMs对HRP的固载. POMs对酶的固定不但提高了HRP对使用及储存环境的耐受性, 同时也拓展了POMs在酶固定化领域的应用. 相似文献
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制备了一个苯甲酰腙化合物N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼(H2L)。利用H2L、乙酰氧肟酸(HAHA)和VO(acac)2在甲醇中反应得到了配合物[VOL(AHA)]。通过元素分析、红外和紫外光谱,以及单晶X-射线衍射对H2L和其配合物进行了表征。苯甲酰腙配体作为二价阴离子,利用其酚羟基氧原子、亚胺基氮原子、以及烯醇氧原子与V原子进行配位。乙酰氧肟酸配体利用其羰基氧原子和去质子化的羟基氧原子进行配位。配合物中的V原子为八面体配位构型。测试了H2L、HAHA和钒配合物的脲酶抑制活性。在浓度为100μmol·L-1时,钒配合物对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制率为63%,其IC50值为45μmol·L-1。还利用分子对接技术研究了配合物分子与脲酶的作用方式。 相似文献
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经多步反应合成3种含8-羟基喹啉侧基聚酯(P7~P9),进一步与无水醋酸锌和六水氯化铝反应,得到6种聚酯锌、铝配合物(P7-Zn~P9-Zn,P7-Al~P9-Al)。 采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、热重分析仪、差示扫描量热和荧光光谱等技术手段对其结构和性能进行表征。 P7~P9易溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP),P7-Zn~P9-Zn和P7-Al~P9-Al部分溶于DMF、DMAC、DMSO和NMP。 P7~P9的质均相对分子质量(Mw)为1.79×104、2.14×104和2.52×104 g/mol,相对分子质量分布指数PDI为1.54、1.64和1.72。 P7~P9的5%失重温度分别为291.6、291.3和284.9 ℃,P7-Zn~P9-Zn、P7-Al~P9-Al的5%失重温度分别为348.7、339.2、334.6、316.1、316.7和316.0 ℃。 P7~P9的玻璃化转变温度(Tg)分别为121.8、106.2和86.4 ℃,聚酯锌、铝配合物的Tg均高于180 ℃。 P7~P9的DMF溶液(5×10-5 mol/L)在413~418 nm处发紫色荧光,P7-Zn~P9-Zn、P7-Al~P9-Al的DMF溶液(5×10-5 mol/L)分别在509~513和485~487 nm处发强绿色荧光,固体分别在516~519和492~497 nm处发强绿色荧光。 P7~P9、P7-Zn~P9-Zn和P7-Al~P9-Al的荧光量子产率分别为5.5%~8.4%、21%~28%和23%~29%。 相似文献
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以咔唑和4-氰基氯化苄为初始原料,经多步反应合成出了一系列新型含咔唑基团的酰腙衍生物6,并利用IR、1H NMR、13CNMR和元素分析对其进行了结构表征.对目标化合物进行了Cdc25B/PTP1B抑制活性评价,结果显示,目标化合物6对Cdc25B/PTP1B均具有较高的抑制活性,其中4-[(咔唑-9-基)甲基]-N'-(2-羟基-1-萘亚甲基)苯甲酰肼(6g)对Cdc25B和PTP1B的抑制活性最高, IC50值分别为(2.16±0.38)和(1.06±0.23)?g/mL.对化合物6g进行分子对接的研究结果表明, 6g能与Cdc25B/PTP1B酶形成稳定的复合物,形成氢键和疏水等相互作用. 相似文献
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蛋白酪氨酸磷酸酯酶-1B(PTP1B)是抗糖尿病治疗的重要靶点,因此创制活性优良的PTP1B抑制剂具有重要意义。 本文设计并合成了11个含1,3-硒唑和1,2,4-三唑活性组块新型结构目标分子(ZLXZ1-ZLXZ11),并利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)和高分辨质谱(HRMS)等对其进行了结构表征。 首先选择ZLXZ1和ZLXZ11在MOE 2015.10程序上,与PTP1B进行分子对接模拟,结果表明,在ZLXZ1分子中硒唑环上的硒原子与PTP1B中副催化位点Tyr46、Ala217、Lys120和Asp 48分别形成了π-H作用和氢键作用。 在ZLXZ11分子中硒唑上的硒原子与PTP1B中Asp181、Arg221和Asp48形成了氢键作用。 在分子对接模拟的基础上,测试了11个目标分子的抑制活性,结果表明,所有目标分子的抑制率均在87.02%以上,其中3个目标分子PTP1B抑制活性高于阳性参照物齐墩果酸,抑制活性优良,有望成为潜在的PTP1B抑制剂。 相似文献
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本文采用市售纳米硅为硅源,以软化点低、得碳率高、价格便宜的煤沥青作为碳源,通过两步包覆法制备了煤沥青基硅/碳(Si/C/C)复合物,并研究其作为锂离子电池负极材料的电化学性能。 结果表明,所得复合物的粒径在300~350 nm间,Si纳米粒子被C包覆并相互连结成C-Si-C网络结构,其中Si含量为27%的硅/碳复合物(Si/C/C-27%)作为锂电池电极材料表现了良好的储锂性能。 在0.1 A/g的小电流密度下,Si/C/C-27%的放电比容量为1281 mA·h/g;在3 A/g的大电流密度下,其放电比容量仍能保持在582 mA·h/g,表现了良好的倍率性能。Si/C/C-27%在2 A/g的电流密度下经过100次的循环后其比容量保持率为76.61%,表现了良好的循环稳定性。 相比于煤沥青基碳的一次包覆所得的硅/碳复合材料(Si/C),Si/C/C有效提高了Si纳米粒子的导电性并抑制了其在嵌锂和脱锂过程中的体积膨胀。 本文提出的二次包覆的新方法为制备具有优异电化学性能的锂离子电池负极材料提供了新的研究思路。 相似文献
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采用浸渍法合成了纳米钛硅TS-1沸石负载的钼系列多金属氧酸盐(POM)复合催化剂,采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、固体紫外漫反射(UV-Vis)、X-ray粉末衍射(XRD)、氮气吸附脱附(BET)、31P和29Si魔角核磁共振(MAS-NMR)等对催化剂的结构进行表征。 研究结果表明,在低温焙烧或烘干条件下,负载后催化剂多酸的结构保持,钼酸铵高温(550 ℃)焙烧后转变为三氧化钼。 以有机硫化物噻吩(TH)、苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)的正辛烷溶液为模拟油品评价了催化剂的氧化脱硫性能。 实验结果表明,纳米TS-1沸石载体上不同结构多酸作为脱硫催化剂对硫化物的脱除活性顺序为:Keggin型Mo-POM>Anderson型Mo-POM>Dawson型Mo-POM>Mo-金属氧化物。以上述负载的多酸为催化剂,在反应条件为:V(模拟油)=V(乙醇)=10.0 mL,m(催化剂)=0.2 g,n(H2O2)∶n(S)=10∶1,温度60 ℃,硫化物按照由易到难的脱除顺序为TH>DBT>BT,与常规的TS-1沸石或者多酸催化剂的脱除顺序存在明显差异。 这是纳米TS-1沸石对于有机硫分子氧化反应的择形效应和POM催化氧化脱硫的电子云密度影响综合作用的结果。 Keggin型Mo-POM催化剂具有良好的循环使用性能,是一类制备方法简单、催化活性高且稳定性好的绿色环保型催化剂。 相似文献
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采用失重法、电化学法、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)研究了0.5 mol/L NaCl溶液中,山梨酸钾(PS)与Zn2+对Q235钢的缓蚀协同效应。 失重实验结果表明,在0.5 mol/L NaCl溶液中,PS对Q235钢具有一定的缓蚀效果,缓蚀效率随PS质量浓度的增加而增大,当添加PS的质量浓度为25.0 g/L时,最大缓蚀效率仅为38.37%,而PS与Zn2+复配后存在显著的缓蚀协同作用,缓蚀效率高达91.03%。 动电势极化结果表明,PS与Zn2+混合物可同时抑制Q235钢的阴、阳极反应,属于阳极型缓蚀剂。 阻抗谱表明,该混合物可在电极表面形成致密的保护膜。 XPS分析证明保护膜是由PS、铁的氧化物/氢氧化物和Zn(OH)2沉淀组成。 相似文献
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根据拼合原理,以对苯二酚(p-HQ)、间苯二酚(m-HQ)及邻苯二酚(o-HQ)为先导化合物,通过一侧酚羟基的苄基保护、引入溴乙酸甲酯、还原、与3种糖元偶联、脱除保护基得到9种目标化合物。同样以3-(4-羟基苯基)-1-丙醇为起始物质,通过苄基保护、与3种糖元偶联、脱除保护基得到3种目标化合物。通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR、HRMS等波谱分析方法对所合成的12种目标化合物进行了结构表征。对合成的酚类糖苷缀合物进行了美白活性研究。结果表明,化合物p-HQ-6a、m-HQ-7a、p-HQ-6b、m-HQ-6b、o-HQ-6b、p-HQ-6c、m-HQ-7c、L-3a和L-4b对酪氨酸酶有抑制作用,其中o-HQ-6b和p-HQ-6c对酪氨酸酶的抑制作用优于阳性对照物α-熊果苷。 相似文献