辉光放电质谱仪期间核查控制图在实验室质量控制中的应用

仪器设备的期间核查是实验室管理及实验室认证认可的一项基本要求,辉光放电质谱仪主要应用于高纯金属材料的分析,标样研制较为困难,使用高纯标准物质进行质量控制及期间核查的方法难以实现。对用液氮低温冷却离子源型的辉光放电质谱仪,使用纯钽片在进行日常仪器调试信号时得到的钨元素含量数据,用于绘制平均值-极差控制图作为实验室质量控制及期间核查的判定依据,以此评价仪器日常工作的性能状态,以保证检测结果的正确性和可靠性。     

沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中的磷

建立了沉淀分离银、铜,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中微量磷的分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜的条件,以及ICP-AES法测定磷的工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag~+]0.1mg/L,[Cu~(2+)]1mg/L,Cu的干扰可以忽略;仪器功率1.3kW时,分析线P 213.617nm时,方法的检出限0.076mg/L;测定银铜合金中0.00092%~0.0032%的磷含量,相对标准偏差5.3%~1.7%(n=7),样品加标回收率94.4%~103%,方法简便、快速,已应用于实际生产中。     

氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌的含量

建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%。样品加标回收率99.96%~99.98%。方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562—2009标准分析方法的吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定砂铂矿中的铂、铱、钌、铑、钯和金含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定砂铂矿中铂、铱、钌、铑、钯和金含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用钠基体匹配法消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,结果表明,各元素的相对标准偏差RSD均小于4%,加标回收率95.9%~104.6%。方法快速、准确、简便,铂、铱的测定结果与滴定法结果相吻合。     

ICP-AES测定汽车催化剂中的助剂元素

试样用HCl-H2O2高温高压密闭溶解处理,不溶渣再用HF-HNO3-HCl-H2SO4高温高压密闭溶解二次处理后,ICP-AES同时测定汽车催化剂中的助剂元素La、Ba、Zr、Ti、Ce。方法的加标回收率和相对标准偏差分别为96.2%—100.4%和0.36%—1.15%,结果满意。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯钌中19种杂质元素

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数：给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110 μm,扫描速率为50 μm/s,脉冲频率为10Hz,载气流量为0.74L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,本文选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS定值所测元素（除硅外）。根据钌粉样品的ICP-MS定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子（RSF）,对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为：0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为：10%～30%。采用本方法测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS测定的结果吻合。     

新型铱配合物的合成

以氯桥二聚体(ppy)₂Ir(μ-Cl₂)Ir(ppy)₂为原料,在碱性条件下与辅助配体苯甲酰三氟丙酮反应,合成了一种新型的磷光铱配合物,产率超过87%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, MS和元素分析表征。     

氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌含量的研究与应用

建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合AAS法、ICP-AES法和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明：含钌量0.3 g～0.6 g的三氯化钌与5 g～7 g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100 ℃烘干水分、350 ℃分解铵盐、750 ℃氢还原为海绵钌和105 ℃干燥水气的条件下,测定3.94%、5.88%、7.32%、9.47%、10.84%和12.93%的钌含量,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%、0.0030%～0.0050%、0.0369%～0.0761%和0.008%～0.014%。样品加标准回收率99.96%～99.98%。本法结果准确、精密,且与YS/T 562-2009标准分析方法的吻合。     

氢还原重量法测定海绵钯产品的灼烧损失量

系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1²g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%⁰.0028%,0.0001%0.0028%,0.0001%⁰.0007%,1.0%0.0007%,1.0%⁵.2%和0.0003%5.2%和0.0003%⁰.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%⁹9.99%的海绵钯产品的分析要求。     

氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量

采用盐酸前处理样品,干燥后通氢还原纯化,建立了氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量的方法。结果表明,在称样量为4.0g、盐酸加入量3mL,程序升温750℃,保温90min条件下,测定结果最好。测定钌含量为5.50%、10.89%的两种样品,两种样品钌含量分析结果的极差分别为0.11%、0.16%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.66%、0.52%,与其他标准分析方法相比,测定结果的准确度和精密度更好。