基于手机录像实现莱顿弗罗斯特现象的观察*

莱顿弗罗斯特现象在化工领域具有重要的研究价值。为将该现象的实验引入到本科实验教学中,设计制作了基于手机录像功能的莱顿弗罗斯特现象观察装置,可研究表面温度、液滴种类、表面活性剂等因素对莱顿弗罗斯特现象的影响。该装置制作简便,成本低廉,使用方便,效果明显,有利于提高学生的学习积极性,加深学生对泡核沸腾和膜状沸腾等沸腾传热不同状态的理解。     

纳米银比色法快速检测三价铬离子

利用甲基紫含N供电子配位原子,可通过桥联作用和配位反应吸附于纳米银表面,而Cr~(3+)的引入导致纳米银溶胶发生团聚现象,且溶液的颜色由亮黄色变成灰红色,从而建立了测定痕量Cr~(3+)的比色法。在优化条件下,Cr~(3+)的线性范围为2.0～10.0μmol·L~(-1),r=0.997 6,裸眼检出限为0.3μmol·L~(-1)。方法用于环境中Cr~(3+)的检测,回收率为93.2%～100%,相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法具有快速、灵敏、选择性好等优点。     

壳聚糖-超高纯单壁碳纳米管修饰电极检测Pb2+

基于壳聚糖(chitosan,CS)独特的吸附、螯合性能以及超高纯单壁碳纳米管(ultra-high purity single wall carbon nanotube,uhp-SWCNT)大的比表面积和高的电催化活性构建一种灵敏检测Pb~(2+)的电化学传感器。通过超声法制备壳聚糖-超高纯单壁碳纳米管纳米复合材料用于修饰玻碳电极。采用电化学阻抗(EIS)和微分脉冲溶出伏安法(DPSV)表征了CS/uhp-SWCNT纳米复合材料修饰玻碳电极的电化学行为。结果发现,CS和uhp-SWCNT具有良好的协同作用,能显著提电流响应。在优化的实验条件下,采用DPSV法检测Pb~(2+),溶出峰电流与其浓度在0.5～30μg·L~(-1)和30～60μg·L~(-1)范围内呈良好线性关系,检出限为0.1μg·L~(-1)(S/N=3)。构建的传感器成功用于检测水样中Pb~(2+),测定结果与石墨炉原子吸收光谱法几乎一致。     

基于水相稳定和甲基修饰的二维锌框架化合物:合成,表征及药物缓释功能

采用甲基修饰的含氮辅助配体,与间苯二甲酸和六水硝酸锌在水热条件下合成一个水相稳定的金属有机框架物:{[Zn(BDC)(dmbpy)]·4H2O}n(1)(BDC=间苯二甲酸,dmbpy=3,3′-二甲基-4,4′-联吡啶),并对该化合物进行结构表征。X射线粉末衍射和差热分析结果显示该化合物表现出良好的热稳定性和水相稳定性。化合物1为二维结构,沿b轴方向存在0.92 nm×0.83nm和0.82 nm×0.39 nm的孔道。该化合物对5-氟尿嘧啶的包封率(质量分数)高达14.2%,并且在模拟体液中可缓慢释放70 h(37℃下,释放率在pH值为7.4和6.0时分别为94.5%和99%)。体内斑马鱼和体外MTT法结果显示该化合物浓度达到500μg·mL-1时生理依然安全。     

金属-有机框架材料在催化炔烃半氢化反应中的应用

炔烃的半氢化反应在有机合成和精细化工领域具有重要地位,如何同时兼顾反应活性和选择性仍存在很大挑战。目前已有多种材料被应用于相关催化,其中金属-有机骨架(MOFs)及其复合材料受到越来越多关注。MOFs的多孔性、结构可修饰性、空间限域效应、协同催化等优点,使其在炔烃的半氢化反应中表现出独特的应用前景。本文综述了MOFs及其复合材料在炔烃的半氢化反应生成烯烃过程中的应用,主要根据活性催化位点的类别展开介绍,重点阐述了不同体系中催化效果和结构之间的关系。     

基于β-环糊精碳纳米片修饰电极的伏安传感器快速检测磺胺嘧啶

采用超声电解的方法制备碳纳米片(CNS),通过超声分散法将β-环糊精(β-CD)负载在CNS上,再通过滴涂法将β-CD-CNS纳米复合材料固载在玻碳电极表面,构建磺胺嘧啶(SD)伏安传感器。以差分脉冲溶出伏安法(DPSV)研究SD传感器的电催化性能,考察和优化了p H值、修饰量、扫描速度、搅拌速度和时间、沉积电位和时间等参数的影响。结果表明,β-CD-CNS纳米复合材料在中性溶液对SD具有良好的催化活性,能显著提高SD的电流响应。在优化的条件下,SD在+0.87 V产生一个灵敏的氧化峰,氧化峰电流ip(μA)与SD的浓度在0.05~13.5μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999,检出限为12.2 nmol/L(S/N=3)。本方法成功应用于水和牛奶中SD残留检测,加标回收率为80.0%~102%,RSD≤5.2%。     

氯霉素分子印迹电化学传感器的制备与应用

以纳米氧化铝（Al2O3）和羟基化多壁碳纳米管（MWCNTs）为增敏材料,制备以氯霉素（CAP）为模板分子,间氨基苯酚（MAP）和β-环糊精（β－CD）为双功能单体的一种新型灵敏检测CAP的分子印迹电化学传感器。通过扫描电镜（SEM）、差分脉冲伏安法（DPV）和电化学交流阻抗法（EIS）对印迹传感器的表面形貌和电化学性能进行表征。同时优化了MWCNTs及Al2O3的修饰量、模板分子与功能单体的摩尔比、电聚合圈数、洗脱剂种类、洗脱时间、检测体系pH值和孵育时间等参数对印迹传感器响应的影响。结果表明,制备的传感器对CAP具有较高的选择性和灵敏度,归因于Al2O3和MWCNTs的协同作用能显著提高修饰电极的表面积和催化性能,以及使用双功能单体制备印迹膜具有较高的亲和力和选择性。在优化条件下,传感器的峰电流与CAP浓度在1.0 ~ 60.0 nmol/L范围内呈良好线性关系,检出限（3S/k）为0.14 nmol/L。将传感器用于自来水、饲料和牛奶样品中CAP含量的检测,加标回收率为88.0% ~ 110%,相对标准偏差（RSD）小于10%。方法简单易行、准确可靠。     

氯仿参与的烯烃自由基加成反应的研究进展

多卤甲基化合物,尤其是具有二氯甲基或三氯甲基结构的多氯甲基化合物,被广泛应用于医药、农业及有机功能材料等领域.此外,多氯甲基还可以很容易地转化为氨基、羟基、羧基和羰基等各种官能团,这些官能团可进一步用于构建复杂的环状结构.因此,开发有效的多氯甲基化策略,在许多具有生物活性的天然分子的合成中具有重要的意义.氯仿是一种容易获得的化学资源,在自由基引发剂存在下可发生自由基转化,通过氢原子转移(HAT)形成·CCl₃自由基或通过卤素原子转移(XAT)形成·CHCl₂自由基.按照氯仿产生自由基种类的不同,对氯仿参与烯烃自由基加成,从而构建多氯甲基取代化合物的最新研究进展进行了梳理和总结,并对反应范围、局限性以及部分机理进行了讨论.     

基于席夫碱配体的Gd(Ⅲ)/Dy(Ⅲ)配合物的结构和磁性

以席夫碱2-羟基-3-甲氧基-5-溴苯甲醛肟（HL）为配体,合成了2例未见文献报道的席夫碱-稀土双核配合物[Gd₂（L）₄（HCOO）₂（CH₃OH）₂]（1）和[Dy₂（L）₄（CH₃COO）₂（CH₃OH）₂]（2）。X射线单晶衍射分析表明配合物1和2中镧系金属均为对称的九配位双核结构。对配合物的磁性测试结果表明配合物1中双核Gd（Ⅲ）离子之间存在着弱的反铁磁相互作用,交流磁化率测试结果表明,配合物2显示出频率依赖。