碳酸钴中钴碳氮的测定与结构表征研究

碳酸钴由于受生产工艺的制约,生产的产品组分复杂,且市售碳酸钴产品的命名也存在多样性。采用X射线荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、元素分析仪、X射线多功能粉末衍射仪和红外吸收光谱仪对某碳酸钴产品的成分进行测定和结构表征。结果表明:该碳酸钴产品钴、碳、氮的含量分别为46.53%、8.31%和1.48%,相对标准偏差(RSD)≤3.3%(n=6)。研究新发现了N在碳酸钴产品中以NH+4的形式存在,确认该产品为水合碱式碳酸钴铵[(NH4)1.89Co7.88(CO3)6(OH)6(H2O)4.27]和碳酸钴(CoCO3)的混合物。     

数理统计在地球化学样品分析质量控制中的应用

使用Excel2013和Minitab两种常用软件对地球化学样品中CaO含量分布情况进行了研究,运用描述性统计、正态分布、背景值与异常方法对实验室分析的广西某地地球化学样品的分析数据进行了质量评价,结果表明:综合运用计算机软件和数理统计方法,能快速找到分析数据的详细信息和数据特征,判别地球化学样品实验室分析数据的准确性,找出元素的背景值和异常值并剔除异常值,比较发现,样品中CaO含量分析数据对数转换后比原始数据的分布更趋于正态分布,相比于X射线荧光光谱方法,用电感耦合等离子体发射光谱法测定的结果更符合正态分布。方法对地球化学调查样品的分析数据质量评价作了有益的尝试,揭示了数理统计方法是地球化学样品分析质量控制的有效手段。     

直接滴加液体缓冲剂CCD-I型交流电弧直读发射光谱法测定土壤中银锡

以氟化铵为液体缓冲剂,采用直接固体进样,使用CCD-I型交流电弧直读发射光谱法同时测定土壤中的Ag、Sn,其检出限为Ag 0.035μg/g,Sn 0.52μg/g。免去称样及与粉末缓冲剂混合磨匀的过程,缩短流程,快速简便。滴加氟化铵作缓冲剂,使Sn难挥发元素快速蒸发,增强检测信号强度,增加灵敏度。     

稀释剂粉末压片-X射线荧光光谱法测定锑矿石中锑及主量组分

利用X射线荧光光谱仪结合稀释剂粉末压片法来测定锑矿石中锑及主量组分。通过稀释剂的加入,减弱了样品的基体效应。人工配制了一系列具有浓度梯度的样品来解决标准样品个数偏少的问题。方法简便、实用,具有较高的精密度和准确度,测定结果满足实际工作需要。方法的相对标准偏差(RSD)为0.19%～2.0%,与常规分析结果基本一致。     

直接滴加液体缓冲剂CCD-I型交流电弧直读发射光谱法测定土壤中银锡

以氟化铵为液体缓冲剂,采用直接固体进样,使用CCD-I型交流电弧直读发射光谱法同时测定土壤中的Ag、Sn,其检出限为Ag 0.035μg/g,Sn 0.52μg/g。免去称样及与粉末缓冲剂混合磨匀的过程,缩短流程,快速简便。滴加氟化铵作缓冲剂,使Sn难挥发元素快速蒸发,增强检测信号强度,增加灵敏度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定银精矿中氧化镁

本文建立了采用直接加混合酸（氢氟酸5mL、硝酸5 mL、盐酸5 mL和高氯酸1mL）酸溶法,10 mL HCL(1:1)提取样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定银精矿中氧化镁含量的方法。本方法检出限为0.0016%,测定下限为0.0064%,经富铜(银)矿石成分分析国家标准物质GBW07164验证,相对误差为0.43%;应用于实际样品分析,与标准方法火焰原子吸收光谱法对比,分析结果一致,方法的相对标准偏差（RSD,n=6）均小于4%。方法简便快速准确,结果满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大气沉降物中砷含量

大气沉降物中的砷对人体健康和生态环境产生重要影响。目前测定大气沉降物中砷的传统方法较多,但传统方法干扰较大。因此针对大气沉降物样品的复杂性,在样品中加入盐酸、硝酸、高氯酸于电热板上加热消解,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定大气沉降物中砷含量,这样能有效地消除大量有机质对测定结果的干扰,为大气沉降物研究工作提供更为精准的检测数据。方法分析成本低,测定的精密度高、准确性好,相对标准偏差(RSD)低于2.0%,样品加标回收率高于90%。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡

本文采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体发射光谱( ICP-AES)法,对锡矿石中锡含量进行了测定。当样品称样量为0.2g时加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。本方法测定锡的检出限为38.4mg/ kg,12次平行测定的相对标准偏差小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。     

氢化物-原子荧光光谱法测定大气沉降物中砷含量

大气沉降物中砷的测定传统方法干扰多,本文针对大气沉降物样品的复杂性,在样品中加入盐酸、硝酸、高氯酸于电热板上加热消解,能有效的消除大量有机质对测量结果的干扰,为大气沉降物研究工作提供更为精准的检测数据。该方法能有效的消除基体干扰,分析成本低,测定的精密度高、准确性好,相对标准偏差(RSD)低于2.0%,样品加标回收率高于90%。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡矿石中锡

采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锡矿石中锡含量进行了测定。当样品称样量为0.2g时,加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。测定锡的检出限为38.4mg/kg,12次平行测定的相对标准偏差为小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。