N,N-烃基-2-甲胺烃基酰胺的合成

以羧酸和环状仲胺为原料,二氯甲烷为溶剂,1-羟基-苯并-三氮唑（HOBT）和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳化二亚胺盐酸盐(EDCI)为缩合剂,合成了一系列含咪唑环和吡嗪环的N-烷基酰胺衍生物,收率56%~73%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS(ESI)确证。     

p,p′-芳炔桥连的四联萘拓扑环芳分子的设计与合成

基于联萘衍生物手性构型高度稳定的特点, 以光学活性的(R)-2,2'-二乙炔基-1,1'-联萘为模板, 设计了3个有趣的拓扑环芳分子——含有4个手性联萘单元的(R,R,R,R)-2a～2c, 并探讨了它们的合成. 合成路线涉及三甲基硅(Me₃Si-)保护基的控制导入, 对位取代的芳基连接桥的链接, 保护基的脱去以及分子间偶合成环4个步骤. 用比旋光度([α]_D), MS, IR, UV-Vis, ¹H和¹³C NMR以及元素分析表征了这些化合物.     

p,p′-芳炔桥连的四联萘拓扑环芳分子的设计与合成

基于联萘衍生物手性构型高度稳定的特点, 以光学活性的(R)-2,2'-二乙炔基-1,1'-联萘为模板, 设计了3个有趣的拓扑环芳分子——含有4个手性联萘单元的(R,R,R,R)-2a～2c, 并探讨了它们的合成. 合成路线涉及三甲基硅(Me₃Si-)保护基的控制导入, 对位取代的芳基连接桥的链接, 保护基的脱去以及分子间偶合成环4个步骤. 用比旋光度([α]_D), MS, IR, UV-Vis, ¹H和¹³C NMR以及元素分析表征了这些化合物.     

新型小檗碱衍生物的合成及其体外降糖活性

为提高小檗碱的水溶性以及降糖活性，对其C-9位进行了结构修饰，合成了6个9-O-小檗碱酯类衍生物（3a~3f），其中3b~3d和3f为新化合物，其结构经¹H NMR， IR和HR-MS(ESI)表征。选用人肝癌细胞（HepG2）建立胰岛素抵抗模型（HepG2-IR），通过MTT法研究了3a~3f的体外降糖活性。结果表明：3a~3f均具有不同程度的降糖活性，其中化合物3a(IC₅₀=0.044 ±0.97 mg·L^-1)在低浓度0.08 mg·L^-1时，对HepG2-IR细胞葡萄糖消耗量为3.5 mM，优于小檗碱(2.75 mM)。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定野生皂荚中多种微量元素

采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。皂荚样品以HNO_3+H_2O_2+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气,分别利用氧气质量转移、氧气原位质量和氨气质量转移消除多原子离子质谱干扰。通过分析国家标准参考物质绿茶(GBW10052)和芹菜(GBW10048)验证方法的准确性和精密度,所测定结果与参考值基本一致,RSD≤7.8%。采用所建立的方法分别分析了来自中国云南和重庆武陵山区野生皂荚中的12种微量元素(V,Cr,Co,Cu,Zn,Fe,Mn,Ni,As,Cd,Hg,Pb),12种微量元素的检出限为0.29~21.36ng·L~(-1)。结果显示,野生皂荚12种分析元素中Fe含量最高,其次为元素Zn,重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量远低于《中国药典》限量标准。该研究为野生皂荚中微量元素的安全评价和监管提供了科学方法和数据。     

清开灵注射液中10种有效成分的同时测定及其质量相关性研究

采用HPLC-DAD-ELSD法,在最优波长(255 nm)下同时测定了清开灵注射液的10种有效成分,测定了不同厂家的15个批次清开灵注射液样品,进行了质量相关性分析.所建立的分析方法符合规定标准,所测样品中,不同厂家及同厂家不同批次样品间各组分的含量差异悬殊(RSD值范围为2.17%～65.54%).方法简便可靠,可用于清开灵注射液的质量控制.尽量多地控制这些已知的主要有效成分是保证清开灵注射液质量的关键.     

低共熔溶剂催化有机合成反应的研究进展

低共熔溶剂(DESs)是一种新型的离子液体(ILs)类似物,与传统有机溶剂、离子液体相比,DESs具有低毒、廉价、易于合成、生物可降解性等特点,因此在众多领域广受关注。近年来DESs在有机合成领域备受关注,被广泛用作合成反应的溶剂、催化剂、反应物等,在有机反应方面存在很大发展空间,本文综述了DESs在有机合成反应中的应用,重点讨论其在氧化还原反应、取代反应、缩合反应、环化反应等方面的研究进展,为其开发应用提供新思路。     

超高效液相色谱 - 四极杆 - 静电场轨道阱高分辨质谱快速鉴定左归降糖舒心方化学成分

建立了一种基于超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱技术（UHPLC－Q－Exactive－Orbitrap－MS）的左归降糖舒心方化学成分的快速分析方法。左归降糖舒心方水煎液高速离心后取上清液,以Xbridge BEH C18色谱柱（2.1 mm × 100 mm,2.6 μm）分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱在电喷雾正、负离子模式下进行检测,Xcalibur 4.3和Compound Discoverer 3.2软件进行数据处理。从左归降糖舒心方水煎液中共鉴定出290个化学成分,包括224个已知的化学成分,涵盖黄酮类、苯丙素类、酚类、皂苷类、有机酸类、生物碱类、核苷类、环烯醚萜类、寡糖等9种主要结构类型,此外66个化合物为新发现的成分,主要为氨基酸/小肽类结构类型。该方法可快速、准确地鉴定左归降糖舒心方水煎液中的化学成分,为进一步研究左归降糖舒心方的药效物质基础,指导临床合理用药以及后期实验研究提供参考依据。     

两种乳糖酶活力测定方法比较

邻硝基苯-β-D-吡喃半乳糖苷(ONPG)法和双糖酶法是常用的乳糖酶活力测定方法,本文对这两种方法的线性范围、检出限、精密度、准确度和稳定性进行了比较。 结果显示,ONPG法在线性范围、检出限、精密度以及稳定性方面均优于双糖酶法,但此种方法的重复性较差,需要进一步的优化。 对比这两种方法,可为乳糖酶活力测定方法的合理选取提供参考。     

中红外光谱结合模式识别快速鉴别生/制首乌

何首乌有生首乌和制首乌之分,生首乌能解毒,润肠通便;制首乌能补肝肾,益精血,乌须发,强筋骨,化浊降脂。生/制首乌都含有二苯乙烯苷类、蒽醌类、磷脂类等化学成分,但其含量存在一定差异。生首乌炮制后其毒性减弱。生/制首乌的功效、主治和毒性都存在一定的差异,在外观性状上差异较易识别,但其磨成粉末后两者不易区分。因此,寻找一种快速简单的判别方法来区分生/制首乌十分必要。中红外光谱法具有检测速度快,对样品无损等优势,已在中药质量控制和鉴别中得到广泛的应用。该研究建立生/制首乌中红外光谱的指纹图谱,并采用正交偏最小二乘-判别分析对其进行鉴别。在4 000～700 cm-1范围内采集38批不同来源生/制首乌中红外光谱数据,分析其主要的特征峰,并用simca13.0软件对数据进行正交偏最小二乘-判别分析。建立38批不同来源生/制首乌中红外指纹图谱,并分析出主要化学成分包括蛋白质类、核酸类、脂肪酸类、蒽醌类、二苯乙烯苷类、磷脂类。对红外光谱峰形和峰强度进行分析,生首乌和制首乌的峰形差异比较少,但峰强度具有一定的差异。为了建立生/制首乌红外光谱差异模型,采用正交偏最小二乘-判别分析法,其结果能很好地将生/制首乌分成两类,左边为制首乌,右边为生首乌。根据变量在项目中的重要性（VIP值）筛选差异化学成分,并利用SPSS17.0统计软件进行t检验,以VIP>1及p<0.05确定差异性化学成分。生/制首乌的差异性化学成分为二苯乙烯苷类、蒽醌类、磷脂类,表明何首乌炮制后二苯乙烯苷类、蒽醌类、磷脂类的含量都发生变化。中红外光谱结合模式识别筛选出差异性化学成分和文献报道基本一致,表明此法可用于生/制首乌鉴别。本研究成功采用中红外光谱对生/制首乌进行快速检测和整体质量评价,结合模式识别能将其鉴别,可为中药质量控制和快速鉴别提供依据。