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槲皮素为天然黄酮类化合物,可用于高血压、高血脂、心血管疾病、癌症等的预防和治疗;槲皮素的定量检测在生物化学、临床医学等领域尤为重要。利用分子荧光物质(DSAZn)的聚集诱导发光现象(AIE),通过配位作用识别靶标分子槲皮素,结合激发态电子转移原理,提出了一种AIE型荧光分子对槲皮素的高灵敏度、高选择性检测方法。实验研究了pH 7.0的PBS缓冲液中DSAZn的荧光随着五种药物分子(槲皮素、淫羊藿素、异鼠李素、芦丁、多巴胺)加入后的变化情况。采用荧光分光光度计,以415 nm为激发波长,扫描435~680 nm的荧光发射光谱。采用紫外分光光度计,扫描DSAZn 250~750 nm的紫外吸收光谱。紫外检测表明中药分子槲皮素可以与AIE荧光探针形成复合物,因此加入槲皮素后AIE探针的荧光被静态猝灭。荧光检测表明五种药物分子对荧光探针的猝灭强弱有明显差异,槲皮素与DSAZn结合常数为1.34×107 L·mol-1,比其他四种药物分子和DSAZn的结合常数高出一个数量级,显示出DSAZn对槲皮素具有较好的选择性。槲皮素的检测限为3.07 nmol·L-1,低于诸多文献已报道的参考值,表明DSAZn对槲皮素的识别具有较高的灵敏度。由荧光滴定光谱和荧光滴定曲线得到槲皮素对DSAZn的滴定方程为:y=0.013 4x-0.294 82,槲皮素浓度在0~5 μmol·L-1范围内线性关系良好,线性相关系数r=0.994 3。由此构建出一种AIE型荧光分子对槲皮素的高选择性、高灵敏度检测方法,该方法操作简便、重复性好,为具有相似结构药物的检测提供了新的研究思路。 相似文献
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采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中磺胺类、沙星类等66种抗生素类化合物,建立了快速筛查数据库和定量分析方法。待测物用乙腈超声提取,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,以保留时间和一级母离子精确质量数进行快速筛查,以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,化合物的线性关系良好,线性相关系数(R2)>0.99;检出限(LOD)为2~4 μg/kg;定量限(LOQ)为5~10 μg/kg;3个添加水平(1LOQ、10LOQ、30LOQ)的平均回收率为58.2%~119.1%,相对标准偏差为1.03~11.9%。该方法简便快速、定性定量可靠,适用于化妆品中抗生素类化合物的快速筛查和定量检测。 相似文献
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山药为薯蓣科植物薯蓣的根茎,其中的多糖、多酚、皂苷、黏蛋白和维生素C等成分使山药具有抗肿瘤、抗氧化、抗炎症、降血糖和降血脂等作用。不同产地的山药由于生长条件存在差异,致使药用成分含量显著不同,结合独特的炮制工艺,进而导致市场价格差别大,所以山药饮片的产地识别至关重要。为对山药饮片进行产地溯源,本文基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术提出多元散射矫正-改进遗传算法-支持向量机(MSC-IGA-SVM)模型对山药产地进行精确识别。使用八个不同产地的山药饮片进行LIBS实验,八种产地的山药饮片磨粉过筛后制成粉末压片,通过采集山药饮片的LIBS光谱,分别使用单一分类器与使用光谱预处理、特征提取及模式识别算法的模型对光谱的识别结果进行对比。将光谱信号按2∶1的比例划分为训练集和测试集,使用5次交叉验证K-邻近算法(KNN)模型的测试集准确率作为预处理参数优化的评价指标。各类药材的平均光谱整体趋势一致,所含谱峰基本相同,但因产地不同导致峰值强度各不相同,道地山药对一些金属元素(K, Na, Ca, Mg, Al)的富集能力大于非道地产区山药,其中,K元素特征谱线(769.90 nm)的峰值最高,即... 相似文献
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采用二维相关光谱(2D-COS)技术,以氘代氯仿为溶剂,解析了丹参酮ⅡA和隐丹参酮标准品的近红外光谱(NIR)。丹参酮ⅡA和隐丹参酮二维相关切片谱在1 600~1 800,1 900~2 230和2 300~2 400 nm处有特征吸收,其中丹参酮ⅡA在1 640和2 140 nm处有不同于隐丹参酮的呋喃环双键一级倍频和组合频吸收,1 696 nm为丹参酮ⅡA和隐丹参酮分子中甲基伸缩振动二级倍频,1 726和1 740 nm处吸收为丹参酮ⅡA和隐丹参酮环己烯亚甲基伸缩振动二级倍频,2 146和2 220 nm为丹参酮ⅡA和隐丹参酮苯环C—C伸缩振动与C—H伸缩振动的组合频,2 300~2 400 nm处一系列峰为丹参酮ⅡA和隐丹参酮甲基伸缩振动与弯曲振动组合频吸收。以丹参酮提取物为载体,以丹参酮ⅡA和隐丹参酮光谱解析特征波段及组合间隔偏最小二乘(SiPLS)筛选特征波段分别建立偏最小二乘(PLS)定量模型,模型的决定系数R2均大于0.9,校正均方根误差(root mean of square error of calibration, RMSEC)和交叉验证均方根误差(RMSECV),预测均方根误差(RMSEP)均较小。结果表明,2D-COS技术解析特征波段与SiPLS波段筛选所建PLS模型均稳定。2D-COS技术使近红外定量模型更具解释性,可解析出结构差异特征吸收,同一波段可实现结构类似物的同时定量测定。 相似文献
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采用激光解吸电离飞行时间质谱对富勒醇样品进行研究,并与富勒烯标准品的质谱特征比较,以正负离子模式联合检测方法考察其特征结构。结果显示,正离子模式下,富勒醇碳笼易为规律性的碎裂峰,负离子模式下,则保留碳笼主体结构的特征峰,而富勒烯的碳笼结构在两种模式下不发生变化。表明该方法可以方便、快速地鉴别富勒醇的结构。采用该方法对富勒醇在二甲基亚砜(DMSO)中的稳定性进行分析,结果发现富勒醇可稳定存在于DMSO溶剂中,用于碱式反应条件下合成富勒醇的鉴别与条件筛选,选择反应碱的最佳浓度为1.0 g/mL。 相似文献
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以四乙氧基硅烷,N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷,3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷作为前驱,4-乙烯基苯硼酸为单体,在毛细管中原位制备硼酸亲和杂化整体柱,该柱可在中性条件下选择性的富集顺式二羟基生物分子,实现了对蒲公英中活性成分咖啡酸及绿原酸的选择性富集。 相似文献
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模拟移动床色谱法纯化白藜芦醇 总被引:1,自引:0,他引:1
采用三带模拟移动床色谱法纯化虎杖白藜芦醇。实验结果表明:模拟移动床色谱纯化白藜芦醇的工艺参数为:流动相为V(甲醇):V(水):1:1;4根IDL=10mm×200mm ODS制备柱;柱连接方式1-2-1;洗脱带流量1.0mL/min,精制带流量1.5mL/min,吸附带流量1.6mL/min,进样流量0.1mL/min,切换时间19min。 相似文献
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本文选取了52个对Janus激酶2(JAK2)有抑制作用的小分子化合物,分别使用3D-QSAR中的CoMFA和CoMSIA方法构建了两个可靠的、具有预测能力的模型,并利用分子对接分析数据集化合物与JAK2蛋白的相互作用,表明化合物主要通过氢键和范德华作用与JAK2靶蛋白结合。根据3D-QSAR模型的分析结果,设计了40个化合物,利用构建的模型预测其抑制活性;使用软件预测了化合物的药代动力学(ADME)参数,开展分子对接模拟,最终选择化合物D01和D22与JAK2靶蛋白进行了分子动力学模拟研究,结果显示两个复合物结合构象稳定,与分子对接结果趋势一致。本研究的结果可以为JAK2抑制剂的研发提供一些新的思路,为临床开发此类药物提供理论支撑。 相似文献