可见光诱导的钯催化Heck反应

Heck反应作为构建C—C键最为强大和实用的合成工具之一,经过数十年的发展已逐渐趋于成熟,并在各种功能分子的合成中获得了极为广泛的应用.近年来,随着光催化的兴起,可见光诱导的钯催化Heck反应也随之快速发展起来.作为一种新颖的C—C键构建策略,可见光诱导的Heck反应极大地扩展了底物的适用范围,包括亲核试剂和亲电试剂.同时,这种由激发态钯络合物引发,机理上涉及杂化的自由基-PdⅠ物种的特殊反应路径也使得可见光诱导的钯催化Heck反应表现出条件温和、官能团兼容性好以及转化多样性等特点,是对经典Heck反应的极大补充,在功能分子的合成以及复杂化合物的后期修饰等方面极具应用潜力.根据反应亲核/亲电试剂种类,以及串联反应类型,对可见光诱导的Heck反应进行归类和总结,并对部分反应机理进行了简要阐述.     

超声萃取-高效液相色谱法同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350、UV-320和UV-328含量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取人造革中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经处理后直接进行HPLC分析,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350的检出限均为0.05mg/kg,UV-320、UV-328的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,各组分的平均加标回收率为88.19%~98.32%,相对标准偏差(RSD)为0.61%~3.74%。该方法简便快捷、灵敏度高,可用于人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。采用该方法对市售人造革样品进行测定,结果在6个样品中检出了不同浓度水平的UV-P和UV-329。     

HPLC法测定地胆草中绿原酸的含量

建立了用高效液相色谱法测定地胆草中绿原酸含量。选择Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长328 nm,进样量10μL。结果表明,绿原酸0.044 9~4.488 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.63%,RSD为0.61%(n=9)。所用方法专属性强、快速准确,可作为地胆草中绿原酸含量的测定方法。     

水热/溶剂热法制备锂电池负极材料碳气凝胶/Fe_2O_3及其电化学性能

采用水热/溶剂热法,通过在碳气凝胶(CA)表面负载纳米Fe_2O_3颗粒,制备了具有不同外观形貌的CA/Fe_2O_3复合负极材料。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重(TG)等测试手段表征了碳气凝胶、Fe_2O_3及CA/Fe_2O_3的结构、形貌和Fe_2O_3负载率,并对复合负极的电化学储锂性能进行了研究。结果表明,采用水热或溶剂热法时,在碳气凝胶表面合成的Fe_2O_3颗粒分别呈橄榄球状和微球状。电化学结果表明,采用溶剂热法合成的CA/Fe_2O_3复合材料作为锂电池负极材料具有较高的储锂容量和倍率性能,在100 mA·g~(-1)电流密度下循环50次,可逆容量为634.9 mAh·g~(-1),充电容量保持率高达97.9%。     

基于BiFeO_3/ITO复合膜表面钝化的黑硅太阳电池性能研究

采用金属银辅助化学刻蚀法在制绒的硅片表面刻蚀纳米孔形成微纳米双层结构,以期获得高吸收率的太阳能电池用黑硅材料.鉴于微纳米结构会在晶硅表面引入大量的载流子复合中心,利用磁控溅射技术在黑硅太阳电池表面制备了BiFeO_3/ITO复合膜,并对其表面性能和优化效果进行了探索.实验制备的具有微纳米双层结构的黑硅纳米线长约180—320 nm,在300—1000 nm波长范围内入射光反射率均在5%以下.沉积BiFeO_3/ITO复合薄膜后的黑硅太阳能电池反射率略有提高,但仍然具有较强的光吸收性能;采用BiFeO_3/ITO复合膜的黑硅太阳能电池开路电压和短路电流密度分别由最初的0.61 V和28.42 mA/cm~2提升至0.68 V和34.57 mA/cm~2,相应电池的光电转化效率由13.3%上升至16.8%.电池综合性能的改善主要是因为沉积BiFeO_3/ITO复合膜提高了电池光生载流子的有效分离,从而增强了黑硅太阳电池短波区域的光谱响应,表明具有自发极化性能的BiFeO_3薄膜对黑硅太阳能电池的表面性能可起到较好的优化作用.     

一种复谱频域OCT成像方法

为了提高频域OCT成像系统的性能,提出一种复谱频域OCT成像方法。给出了系统结构及核心模块设计,从理论上论证了系统的设计原理。提出一种复振幅干涉光谱重构算法,并对该重构算法进行了理论分析。总结了该复谱频域OCT成像方法的实施步骤。利用复谱频域OCT的成像方法,进行了仿真试验。理论分析和仿真试验结果表明,利用该复谱频域OCT成像方法,无须使用参考相位移动或调制装置,所生成的被测样品OCT层析图,清除了复共轭镜像和寄生像的影响,能够反映被测样品的真实结构。     

受均布速度作用的有限板面导纳研究

针对接触面积上典型的激励形式,均布速度激励,推导有限薄板上面导纳的理论计算方法。在推导过程中,将接触面积离散为较小的子面积,连续分布的激励和响应简化为作用在子面积中心的激励和响应,再利用有效点导纳的定义,获得有限薄板受均布速度激励的面导纳的理论计算公式;根据接触面积上复功率与面导纳的关系,推导出由传递点导纳获得有限板面导纳的测量方法。通过比较理论计算结果和实验测量结果,证明两种方法可行。对计算结果进行的分析还表明,子面积数的增加可以提高理论计算的精度,而测量精度在激励频率较高时受测量装置产生的弯矩影响较大。     

中智自由贸易协定全面实施对双方经济影响研究:基于GTAP模型仿真

基于GTAP模型,结合Walmsley等递归动态法,就《中智自由贸易协定》全面实施对双方在贸易规模、贸易结构、双边贸易、GDP、生产格局和福利水平等方面产生的经济效应进行仿真.研究结果显示,双方贸易规模及产出水平明显扩大;国内资源分配格局有所改变,贸易结构处于较快的变动中;两国GDP有所增长,双边贸易显著增强,社会福利明显改善;中国贸易条件相对恶化,农产品所受负面冲击有限,高级化服务业发展迅速;智利制造业受益匪浅,产业结构趋于相对平衡;双方利益让渡不一致,福利所得分配不等,智利所受的经济影响要明显大于中国,而中国的动态比较利益会使其福利所得明显高于智利.     

超声管形振子的振动分析

基于Flügge壳体理论,利用严格解法得出了自由边界条件下超声管形振子纵径耦合振动的频率方程,研究了长径比、径厚比及泊松比等参数对振子振动频率的影响,并和薄膜简支边界条件下的振动情况进行了对比;通过与表观弹性法进行比较研究,探讨了表观弹性法的精度;最后用严格解法计算了管形振子的振型曲线,对其纵径转换效率进行了分析.研究...     

电化学发光法检测鲎素

基于鲎素(TCP)能强烈抑制钌联吡啶/N,N-二丁基乙醇胺(Ru(bpy)32+/DBAE)体系的电化学发光(ECL)信号,建立了检测鲎素的方法。在最优实验条件下,Ru(bpy)32+/DBAE体系的ECL淬灭值△IECL与TCP质量浓度的对数logρ呈良好的线性关系,线性范围为3.0×10-10~1.5×10-8g/mL,检出限达50 pg/mL(S/N=3)。方法用于鲎试剂样品分析,鲎素的加标回收率为93.0%~107.6%。