一例进口“铜精矿”的属性分析研究

采用X射线荧光光谱、X射线衍射等技术,结合超景深显微镜、扫描电镜、化学分析等手段,对一例申报为“铜精矿”的样品进行外观形貌、元素组成、物相组成、微观等进行分析。结果表明：样品含有黄铁矿、石英、孔雀石、硅锌矿、滑石等天然矿物,还含有大量的微米级球状氧化锌、玻璃态的钠钙硅铝酸盐、疏松的胶态硅酸盐以及条状、片状的金属铜屑等。样品的特征与天然铜矿浮选得到的铜精矿有显著差别,呈现出天然矿物和多种冶炼加工产物的混合物特征。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中20种酸性除草剂残留

采用改良的QuEChERS法,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),建立了蔬菜中2,4-滴、二氯吡啶酸、精吡氟禾草灵等20种酸性除草剂的残留分析方法。样品用0.5%甲酸乙腈提取,以900 mg MgSO_4+50 mg石墨化炭黑(GCB)作为基质提取液的净化剂。实验结果表明,20种酸性除草剂在一定范围内线性关系良好,其相关系数(r~2)在0.9939～0.9998之间。方法的平均回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为70.3%～107%和0.2%～8.3%。该方法快速、灵敏,适用于各种蔬菜基质中酸性除草剂的残留分析。     

气相色谱-串联质谱法同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂的含量

建立了一种可同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂含量的气相色谱-串联质谱分析方法,以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取锂离子电池电解液中的有机磷阻燃剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。结果显示,13种有机磷阻燃剂在一定浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.999 3,方法的检出限(S/N=3)为0.3~30μg/kg,定量下限(S/N=10)为1~100μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.4%~94.6%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~10%。该方法简单快捷,灵敏度高,定量下限低,可满足锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂含量日常检测需要。     

基于铜/银纳米簇检测铜离子的方法研究

通过设计不同富含G碱基的DNA序列,探究了G碱基对核酸-铜/银纳米簇(DNA-Cu/AgNCs)的荧光增强效应,并建立了铜离子的荧光检测方法。结果发现,在富含C碱基序列模板的5'端增加G5序列后,制备得到的铜/银纳米簇的荧光强度显著增强。同时,该DNA-Cu/AgNCs的荧光可被Cu~(2+)和Hg~(2+)猝灭。通过NaBH_4掩蔽Hg~(2+)实现了对Cu~(2+)的特异性检测。该方法检测Cu~(2+)的线性范围为0.01～5.0μmol/L,检出限为5.0 nmol/L。方法具有简单快速、选择性高、成本低等优点,可用于实际样品测定。     

激光诱导干液滴增强拉曼及应用研究

拉曼在物质检测方面的应用越来越广泛,其中SERS增强拉曼为检测液体中的痕量物质提供了一种较为稳定的方法.本实验将包含增强粒子和具有拉曼活性的分析物聚集成液滴状态,并通过激光诱导形成定点增强的干液滴,评估了在此过程中分析物对拉曼信号的响应强度及再现性情况,讨论了在微摩尔和纳摩尔浓度下,该方法定量分析的前景,最后将该方法应...     

红外光谱技术在物证鉴定中的应用

物证鉴定过程中,利用仪器分析技术快速准确的检测物证的化学组成会有助于获取更多案件相关的信息,常用的技术手段有色谱、质谱和光谱技术。法庭科学实验室涉及鉴定的物证种类繁多、情形复杂,需要根据物证的种类和仪器特性决定使用何种分析方法。比如气相色谱-质谱联用技术具有高分辨率、高灵敏度、强鉴别能力的优点,常被用于火灾现场易燃液体等物证的检测分析。法庭科学实验室更常见的应用情形是对与案件有关的各种有机物证(墨迹、油漆、塑料等)及无机物(矿物、无机填料等)进行快速有效分析。红外光谱法是鉴定化合物和测定分子结构的最有效的常规分析方法之一,尤其在法庭科学领域物证鉴定中被广泛应用,红外光谱技术可用来确定物证的种类,同时红外光谱又是一种有效的比对检验手段,检验结果可以为法庭断案提供证据。该文综述了红外光谱技术在法庭科学文件检验、油脂检验、塑料检验、油漆检验、纤维检验以及常见毒品等物证检验领域的应用现状及最新的研究进展,并对红外光谱技术在物证鉴定领域的应用前景进行了展望,以期从实际应用的角度为法庭科学研究人员提供红外光谱技术在该领域的研究概貌。     

气相色谱-串联质谱法同时测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量

以乙酸乙酯为萃取溶剂对染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯进行超声萃取后,经Waters Sep-Pak Vac Silica(1 g/6 mL)固相萃取柱净化,选用DB-Wax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法进行多反应监测(MRM)分析,外标法定量,建立了同时测定染整助剂中15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯的分析方法。结果显示,19种待测物峰面积(A)与其质量浓度(ρ)在一定范围内呈线性相关,相关系数均不低于0.999 2。分别以3倍信噪比(S/N=3)和S/N=10计算方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ),得MOPA和DEGME的LOD均为30μg/kg,DEGDEE的LOD为20μg/kg,EGEE和EGME的LOD均为10μg/kg,其余14种目标分析物的LOD为1～5μg/kg;MOPA和DEGME的LOQ均为100μg/kg,EGEE、EGME和DEGDEE的LOQ分别为20、30、50μg/kg,其余14种目标分析物的LOQ为1～15μg/kg。在低、中、高3个加标浓度水平下的平均加标回收率为82.4%～94.6%,相对标准偏差为2.7%～9.2%。该方法操作简单、灵敏度高、定量下限低,完全满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定塑料中50种高关注物质

该文建立了塑料制品中50种高关注物质(24种多环芳烃、17种邻苯二甲酸酯类塑化剂、3种烷基酚、4种苯并三唑类紫外稳定剂、1种卡拉花醛香料和1种磷酸三(2-氯乙基)酯残余化学物)的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)检测方法。样品裁剪后经甲醇超声萃取,萃取液氮吹浓缩至2 mL,用GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,50种高关注物质在0.05~15 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.990 4,方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.04~5.96 mg/kg和0.05~13.39 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度下的回收率为80.0%~121%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~13%。将该方法用于实际样品检测,检出邻苯二甲酸酯和多环芳烃。方法准确、高效,可同时实现50种高关注物质的筛查和确证。