柱后衍生-离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

为了提高土壤和沉积物中六价铬测定的灵敏度、精密度和正确度,建立了柱后衍生-离子色谱法测定六价铬的分析方法。样品经过预处理后,使用仪器进行定量分析。样品中的六价铬经过Prin-Cen Cr（VI）Spec Column型阴离子分析柱分离出来,分别使用硝酸铵体系溶液和二苯碳酰二肼溶液作为流动相和柱后衍生液,并使用TLD检测器进行六价铬的定量分析。结果表明,六价铬质量浓度在5～100 μg/L范围内线性关系较好,相关系数为1.0000,检出限为0.02 mg/kg。该方法在实际土壤和沉积物样品中的加标回收率为84.0%～94.0%,相对标准偏差为2.34%～11%。本方法与火焰原子吸收分光光度法（HJ1082-2019）相比,六价铬的测定不受试样盐分、pH值及三价铬影响,而且该方法具有灵敏度高、精密度好、正确度高和稳定性强的优点,适用于测定土壤和沉积物中的六价铬。     

全自动消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海洋沉积物中重金属

目前海洋沉积物前处理主要通过电热板消解,但该方法存在消解不完全、前处理时间长、重复性较差以及手工消解操作繁琐等问题。为提高海洋沉积物重金属消解效率,通过考察硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸组合酸体系比例和最高消解温度对海洋沉积物预处理的影响,确定了最优的消解条件,建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱仪测定海洋沉积物中重金属的方法。结果显示硝酸占比越高各元素消解效果越好,盐酸用量不宜过多,逆王水消解比例最好。最优预处理条件为9 mL硝酸、3 mL盐酸、4 mL氢氟酸和2 mL高氯酸于160℃高温消解。该预处理条件下各元素相关性系数均大于0.999,经海洋沉积物标准样品（GBW07314）和实际样品应用,与国标法（GB/T 20260-2006）相比优化条件下各元素精密度和正确度均显著提高、检出限更低。各元素的相对标准偏差分别为0.9%~3.3%、0.5%~3.4%,回收率均在84.2%~102%。该方法自动化程度高、操作简便,可实现大批量样品预处理,适用于海洋沉积物中重金属元素的测定。     

超痕量六价铬分析仪检测制革场地中六价铬

为解决制革等污染场地中Cr(III)-有机络合物会干扰六价铬测定的问题,通过优化仪器色谱条件、在现有行标基础上改进前处理方式,使用超痕量六价铬分析仪检测六价铬,并通过在土壤中投加低、中、高浓度的三价铬、六价铬以及Cr(III)-有机络合物考察三价铬、色度和Cr(III)-有机络合物对六价铬测定的影响。结果表明仪器的最佳色谱条件为：流动相浓度为0.1 mol/L、流动相pH为9、浓硫酸用量为5 mL、流动相流速为1.2 mL/min,衍生试剂流速为0.7 mL/min。样品预处理方式由抽滤提取改进为离心提取,上机前样品pH无需调节,可提高检测效率;该方法与现行行标相比操作简便、耗时短且不受三价铬、样品色度及Cr(III)-有机络合物的干扰。方法精密度和正确度均显著提高,相对标准偏差为1.7%~5.2%,回收率均在94.6%~103%之间。通过与液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪对实际样品测定结果的统计学检验发现,结果无显著性差异。该方法适用于制革、电镀等富含Cr(III)-有机络合物场地中六价铬的测定。     

超痕量六价铬分析仪快速测定水质中铬(Ⅵ)

利用超痕量六价铬分析仪快速测定环境水样中Cr(Ⅵ)的残留。环境水样经0.45μm滤膜过滤或离心去除杂质后,直接进行定量分析。Cr(Ⅵ)通过Prin-Cen Cr(Ⅵ) spec Fast column柱分离,以NH_4NO_3体系溶液为流动相进行洗脱,用长光程紫外可见检测器进行检测。结果表明,Cr(Ⅵ)质量浓度在0.50～1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,方法检出限为80 ng/L。实际水样在不同加标浓度水平下,回收率为97%～111%,相对标准偏差为0.5%～4.0%。使用该方法对地表水、地下水、生活污水和工业废水进行测定,镀锡板工业废水和皮革工业废水均检出Cr(Ⅵ)。与传统的二苯碳酰二肼分光光度法(GB 7467-87)比较,本方法不受色度和氧化还原物质干扰,适用于分析环境水样中Cr(Ⅵ)的残留检测。