胶带快速转移水油液液界面自组装纳米金制备透明柔性SERS基底

表面增强拉曼(SERS)是一种快速灵敏的表面分析检测技术。提出了一种简便快捷的制备高活性的透明柔性SERS基底,使用乙醇诱导Au NPs从水溶液中组装到水/油界面的形成致密的Au MLF后再用透明胶带转移即制备完成了SERS基底。UV-Vis和SEM测试结果显示纳米金被紧密的吸附在透明胶带上。通过调控Au溶胶的浓度以及加入乙醇与Au溶胶的体积比来控制Au纳米粒子在胶带的密度,发现加入的氯金酸体积0.4mL,乙醇与Au溶胶体积比10∶4时,制备完成的Au/Tape基底具有最佳的活性,以孔雀石绿分子为拉曼探针计算了Au/Tape基底的增强因子EF为1.8×107。此基底在非平整表面现场超灵敏快速检测具有潜力。     

微波合成Pt/WC催化剂及其对甲醇的电催化性能

分别采用微波加热乙二醇还原法(MW)和浸渍还原法(IR)制各以碳化钨(WC)为载体的Pt/WC催化剂,并分别标记为:MW-Pt/WC及IR-Pt/WC.用XRD、SEM对两种方法制备的复合材料的结构与形貌进行表征.循环伏安测试结果表明MW-Pt/WC催化剂在酸性条件下的甲醇氧化性能比IR-Pt/WC催化剂更优,表现在同...     

锂离子电池的合金电极材料的失效研究

采用电镀技术在铜箔上电镀金属锡, 并对其充放电过程中的厚度和结构的变化进行了观察和分析. 锡电极经过热处理后, 活性物质锡与基体铜相互扩散生成中间合金Cu6Sn5. 在合金电极嵌锂过程中, 由于有机电解液的分解, 形成了大量的锂氧化物, 这是合金电极体积膨胀的最主要的原因之一. 锂脱嵌后, 部分锂以Li2SnCu的形态保留在合金中, 造成了合金电极首次充放电的不可逆容量损失. 一些新型电解质的应用可能有助于降低合金电极材料体积的膨胀并提高其循环寿命.     

Ba修饰的Pd/A12O3对苯酚液相原位加氢制环己酮反应的催化性能

利用等体积浸渍法制备了一系列不同助剂修饰的Pd/AI2O3催化剂,并考察了催化剂对苯酚液相原位加氢制环己酮反应的催化性能.结果表明,Ba-Pd/AI2O3对苯酚液相原位加氧反应有较优的催化性能.当w(Ba)=3%时,苯酚转化率可比Pd/AI2O3催化剂提高近2倍.在优化的反应条件下,苯酚转化率可达100%,环己酮收率可达80%.利用透射电子显微镜、CO化学吸附、X射线衍射、N2吸附-脱附和CO2程序升温脱附等手段表征了不同Ba含量的Pd/AI2O3催化剂的物理化学性质.结果表明,Ba的添加可明显提高Pd在AI2O3表面的分散度,同时增强了催化剂表面的碱性.这是Ba-Pd/AI2O3对苯酚液相原位加氢制环己酮反应具有较优催化性能的重要原因.     

不同晶相TiO2负载Au催化剂用于巴豆醛选择性加氢

以不同晶相的TiO2为载体,利用沉积.沉淀法制备了Au/TiO2催化剂,并将其用于巴豆醛选择性加氢反应,考察了TiO2晶相和还原温度对Au/TiO2催化剂性能的影响.结果表明,锐钛矿比金红石更有利于提高巴豆醇选择性,而复合相TiO2载体既可增加Au的催化活性,又可提高巴豆醇选择性.此外,高温还原能促进Au/TiO2催化剂对C=O的选择性加氢,当还原温度为500℃时,产物中巴豆醇是丁醛的2.7倍.     

一种提高铂电催化氧化甲酸性能的简单方法

在离子液体1-乙基咪唑三氟乙酸盐(HElmTfa)中,采用循环伏安法在铂电极表面修饰聚吡咯(PPY),制得PPy-HEImTfa/Pt,并研究了其对甲酸的电催化氧化性能.与相同条件下的铂基底电极相比,PPy-HEImTfa/Pt对甲酸的电催化氧化性能有很大的提高.原位红外光谱表明,PPy-HElmTfa能降低中间体CO等对铂电极的毒化作用,促进甲酸直接氧化生成CO_2.     

锂电池中低成本碳包覆磷酸铁锂正极材料的合成及其性能

磷酸铁锂作为动力锂离子电池的正极材料正逐渐走向市场.以Li3PO4,FePO4,Fe粉以及乙醇为原料,采用高温热分解方法成功地制得乙醇碳包覆的LiFePO4正极材料.实验结果表明,该LiFePO4/C材料颗粒均匀,分散性好,粒径大约在200nm～1μm之间,颗粒表面被碳包覆,颗粒之间由碳纤维连接.该正极材料首次放电容量达137mAh·g-1,首次充放电库仑效率在95%以上,50次循环后,放电容量基本不衰减,显示出良好的循环稳定性和可逆性.本研究降低了锂离子电池的生产成本,显示了良好的工业化应用前景.     

硫酸酯型氟表面活性剂的合成与表面活性

以4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯和2-甲氨基乙醇为主要原料,经酰胺化、酯化和中和反应制备了硫酸2-（N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基）乙酯钠（I）,用红外光谱和19F NMR,1H NMR对中间体和产物分子结构进行了表征,借助正交试验法优化了反应条件。酰胺化反应较佳工艺条件：n（4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯）: n（2-甲氨基乙醇）＝1.0 : 2.0,以三乙胺为缚酸剂,在THF溶剂中,室温下搅拌反应3.0 h,收率93.4 ％;酯化反应较佳工艺条件：n（ N-羟乙基-N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺）: n（氯磺酸）＝1.0 : 2.0,在THF溶剂中,室温下反应0.5 h,收率97.1 ％。硫酸2-（N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基）乙酯钠表面活性剂的临界胶束浓度 8.0×10-4mol/L,γcmc 23.1 mN/m (25℃)。     

杀线威在Fe_3O_4/Ag纳米磁粒上的吸附及表面增强拉曼光谱研究

采用共沉淀法合成了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,进一步以柠檬酸三钠还原法制备出了具有SERS活性的Fe_3O_4/Ag磁性包覆修饰材料,用紫外可见吸收光谱、能谱及透射电镜对结构与形貌进行表征,发现所制备的Fe_3O_4/Ag纳米材料粒径约为30~60nm,形貌规整接近球形,经测试Fe_3O_4/Ag材料很容易被磁铁收集,能够满足分散萃取再收集的需要。根据密度泛函理论(DFT)对杀线威(Oxamyl)、Oxamyl-Ag和OxamylAg4进行了理论结构优化计算,得到了杀线威的理论拉曼光谱和与Ag表面增强拉曼光谱及其谱峰的归属,结合表面增强拉曼光谱(SERS)测定,研究了杀线威在Fe_3O_4/Ag表面的吸附行为和增强效应,测算得到杀线威在Fe_3O_4/Ag表面上的增强因子为2.08×105。研究表明:理论计算的杀线威拉曼光谱与测定的拉曼光谱具有较好的一致性,DFT理论计算中发现研究分子与活性Ag原子作用越多,与实测值常规拉曼NRS越接近;杀线威以双键侧N原子和S原子与Fe_3O_4/Ag表面吸附作用为主;双键侧N优先与Ag吸附成键后,整个分子靠近Ag表面,最终使得双键侧N原子与S原子共同吸附在Ag表面;Fe_3O_4/Ag磁性纳米复合材料具有显著的富集吸附和拉曼增强作用;可利用其作为拉曼基底,以实现SERS光谱法对杀线威农残的快速分析检测。     

芴2,7位取代的9,9’-二芳基螺芴类化合物的合成及性能

设计并合成了一系列以三苯胺为核,芴衍生物为外围基团的有机蓝光小分子,该合成通过Suzuki反应在9-芳基芴的2位和(或)7位引入相同或不同取代基作为模块,并利用Friedel-Crafts反应将4-甲基三苯胺与这一系列模块结合.用NMR,MS和元素分析进行结构表征.荧光测试结果表明该类化合物溶液的荧光发射波长范围在442～466 nm之间,属蓝光发射.电化学测试显示该类材料的HOMO能级位于-5.15～-5.19 eV之间.差示扫描量热仪与热重分析得出化合物的玻璃化转变温度在166℃以上,热分解温度高于398℃,表明该类材料具有良好的热稳定性.