2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶的合成研究

2-苄硫基-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅲ）是磺草唑胺（metosulam）及1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体．由5-氨基-3-苄硫基-1，2，4-三唑（Ⅰ）为起始原料，经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5，7-二氯-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅱ）．优化试验发现90℃、丙二酸与（Ⅰ）摩尔比为1．1：1、反应20h时收率达85％以上．（Ⅱ）与甲醇钠进行置换反应制得（Ⅲ），对反应温度和物料配比进行了优化试验，发现25℃、甲醇钠与（Ⅱ）的摩尔比为5：1时收率达到90％以上．中间体（Ⅱ）、（Ⅲ）的结构经^1H-NMR、MS、IR确证．该方法原料易得、操作简便，总收率较高．     

介孔分子筛MCM-41表面的有机胺功能化及其应用

采用γ-胺丙基三甲氧基硅烷与表面硅羟基的反应,对介孔分子筛MCM-41进行了有机胺功能化.并对其进行了表征.XRD、比表面积测定、元素分析、TG、FT-IR和TEM的测定结果均表明,MCM-41表面成功地接枝上了有机胺功能基团而六方结构特征基本保持.在有机胺功能化的MCM-41上固载Ru基催化剂,并将其用于CO2加H2合成HCOOH反应,所显示的活性优于相应的均相催化剂,并且该催化剂具有较好的回收再用性能.     

环境光对PE塑料薄膜近红外激光拉曼光谱的影响

探讨了环境光自然光和室内荧光灯光的存在,对PE透明塑料薄膜的近红外激光拉曼光谱的影响.研究表明不同的环境光,会对近红外拉曼光谱产生不同的明显特征峰.自然光干扰产生的是以倒峰群形式为主,而室内荧光灯光造成的干扰主要以尖锐的脉冲峰形式.虽干扰表现形式不同,但都有严重地影响,在测定时一定要引起重视,不能忽略.建议在进行透明塑料近红外拉曼光谱检测时,须在暗室或暗罩遮光保护中进行,以完全隔离环境光的影响.     

谷氨酸钠溶液514nm激光拉曼光谱受环境光影响的研究

探讨了环境光的存在对谷氨酸钠溶液的514 nm绿色激光激发的拉曼光谱的影响.研究表明不同的环境光、自然光和室内荧光灯光均会对514 nm激光拉曼光谱产生干扰,存在着特征干扰峰.自然阳光干扰较小;而荧光灯光表现为1127、2107 cm-1和2170 cm-1等3个明显尖锐的脉冲峰,不能忽略.建议在进行谷氨酸钠溶液514 nm绿色激光拉曼光谱检测时,须在暗室或暗罩中进行,以完全隔离环境光的影响.     

傅立叶变换红外光谱法对聚氯乙烯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速鉴定

应用傅立叶变换红外光谱法实现了聚氯乙烯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速鉴别。对聚氯乙烯的定性采用了衰减全反射技术,用锗作为晶体材料,对邻苯二甲酸酯类的定性则采用透射法。用溶解-沉淀法对试样进行分离和纯化,所用溶剂为四氢呋喃,沉淀剂为无水乙醇。经过此方法,聚合物与增塑剂达到很好的分离和纯化。     

原子吸收硫化锌法间接测定半胱氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算半胱氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时的pH对原子吸收的影响及络合反应的机理。经对不同形态的半胱氨酸与金属锌离子的共存区域的各种离子的组合探讨,发现在最佳测定条件下的半胱氨酸是以负一价荷电形态的半胱氨酸基Cys-与Zn(OH)₂形成了可溶性络合离子_２Zn(OH)_２。结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了很好的吻合。     

傅里叶变换红外光谱法测定苯乙烯-异丁烯酸甲酯共聚物中苯乙烯单元含量

取0.013 g共聚物样品,用压片机在压力30 MPa和温度(150±10)℃的条件下压制成厚度为0.05 mm的样品膜供傅里叶变换红外光谱法分析用.根据苯乙烯-异丁烯酸甲酯共聚物的红外光谱特征性,分别选择波数700 cm-叫和1 730 cm-作为苯乙烯和异丁烯酸甲酯的定量峰位.选用已知苯乙烯单元的共聚物样品,按方法分析并测得相关数据.以苯乙烯单元的质量分数(%)作为纵坐标,以特征峰面积比值(A700/A1730)为横坐标制作标准曲线.根据所测得未知样品的A700/A1730比值,在标准曲线上查得其苯乙烯单元的含量.该法测定聚合物中苯乙烯单元的范围为40%～85%.测得不同苯乙烯单元含量样品的相对标准偏差(n=6)为0.9%～1.9%.将红外光谱法分析结果与核磁共振法分析结果进行比较,相对误差在2%以内.     

原子吸收光谱间接测定碱式胱氨酸锌配合物的稳定常数

利用硫化锌法火焰原子吸收间接测定胱氨酸(Cystine,Cys-Cys)。在碱性条件下,胱氨酸能与硫化锌悬浮液反应生成可溶性碱式胱氨酸锌配位化合物,在pH9·40时达到最大浓度,原子吸收光谱法测定了最大浓度时的配合物含量,并对碱式胱氨酸锌稳定常数进行了测定和理论计算。碱式胱氨酸锌的稳定常数平均值β稳为9·916×1032,其logβ稳=32·996。表明原子吸收光谱不仅可用于微量元素的测定和有机化合物的间接测定,同时也可进行配合离子的物理形态、物理常数的研究和测定。     

傅立叶红外光谱法测定丙烯-乙烯共聚物中丙烯单元含量

应用傅立叶红外光谱法,根据丙烯-乙烯共聚物的红外特征性,寻找较好的峰位,使用通用型制膜机制得厚度均匀一致的膜片,制作标准曲线,建立了快速检测丙烯-乙烯共聚物中丙烯单元含量的方法。将红外光谱法分析结果与核磁共振法分析结果进行比较,相对误差在2%以内,测得不同丙烯单元含量的样品的相对标准偏差(n=6)为0.47%~1.1%。     

外界光对znCl_2溶液近红外激光拉曼光谱的影响

对ZnCl2溶液在不同外界环境光存在下的近红外激光拉曼光谱进行了研究.不同的外界环境光,如自然光和室内荧光灯光,都会对近红外拉曼光谱产生干扰效应,存在着特征谱线,倒峰或尖锐正峰.虽干扰表现不同,但都有影响,不能忽略.建议在进行溶液拉曼光谱检测时,须在暗室或暗罩中进行,以完全隔离外界环境光的影响.