二维金属-六亚氨基苯框架材料的气体吸附效应

利用密度泛函理论研究了气体分子(NH₃, H₂O, H₂S, NO₂)吸附在二维M₃(HIB)₂(M=Ni, Cu; HIB为六亚氨基苯)薄膜上体系的几何结构和电子结构的变化. 结果表明, 2种薄膜对气体分子的响应不同. 其中NH₃, H₂O和H₂S在M₃(HIB)₂薄膜表面的吸附较弱, 主要与薄膜的亚氨基形成氢键, 吸附能均小于-0.36 eV, 吸附对体系电子性质的影响很小. 但是 NO₂分子在薄膜表面形成化学吸附, 吸附能在-0.65~-1.72 eV范围内. 吸附NO₂分子使其电子结构发生明显改变, 如Cu₃(HIB)₂在费米能级处打开带隙, 由金属性质转变为半导体性质. 这是由于NO₂分子的p_z轨道与金属原子$d_{z}^{2}$ 轨道发生了强烈的轨道杂化. 此外, 研究发现高浓度的NO₂分子吸附能够使Ni₃(HIB)₂薄膜由非磁性变为磁性体系, 由普通金属性质变为半金属性质; 而高浓度的NO₂分子使Cu₃(HIB)₂薄膜由金属性质变为半导体性质, 薄膜电导率降低.     

由季戊四醇合成季戊四硫醇的新方法

以季戊四醇为原料,先合成四对甲苯磺酸季戊四醇酯,然后四对甲苯磺酸季戊四醇酯与硫氰酸钾在N,N-二甲基甲酰胺中加热反应,生成了2,3,7,8-四硫螺[4,4]壬烷,2,3,7,8-四硫螺[4,4]壬烷经四氢化铝锂还原、酸化,得到季戊四硫醇.产物结构经熔点、红外光谱、质子核磁共振谱、拉曼光谱鉴定.     

溶剂热法制备银纳米晶

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂,利用乙二醇溶剂热法成功制备了银纳米颗粒;利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分析了样品的形貌和晶体结构,并考察了溶剂组成等因素对银纳米颗粒形貌的影响.研究结果表明所得银纳米晶粒径均一,直径约为90nm;增大PVP的加入量会降低产物的粒径,溶剂中水的引入会影响银纳米晶的形貌.     

固体超强酸SO4/ZnO-TiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸SO4/ZnO-TiO2作催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成了柠檬酸三丁酯(TBC).考察了反应条件对酯化率的影响.结果表明,固体超强酸SO4/ZnO-TiO2是合成柠檬酸三丁酯的良好催化剂,最佳反应条件为:正丁醇和柠檬酸的摩尔比为4.0:1,反应温度130℃-140℃,反应时间2.5h,催化剂用量为柠檬酸质...     

7种水生蔬菜微量元素的测定及比较

采用微波消解样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了茭白、芦笋、菱角、芡实、莲藕、莲子、荸荠7种水生蔬菜中K、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe、Mn、Cr、Cd、Pb 10种微量元素的含量.该方法的加标回收率在95.3％-105.8％之间,RSD值小于3.0％,具有较好的准确度和精密度.结果表明,7种水生蔬菜中K、Mg...     

涂覆型不锈钢丝固相微萃取/高效液相色谱联用测定豆腐乳中的苏丹红

采用原位聚合法在经修饰的不锈钢丝表面键合甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯(BMAEDMA)材料,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)纤维,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了豆腐乳中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ。系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定豆腐乳中苏丹红的SPME/HPLC方法。实验结果表明,3种苏丹红化合物的线性范围为50~1 000μg/L,线性相关系数(r2)不低于0.923 2,检出限为0.303~1.808μg/L。方法的柱内(n=3)和柱间(n=6)精密度(RSD)分别不大于9.2%和16.5%,实际样品的加标回收率为79.5%~86.4%。所制备的不锈钢丝萃取头机械强度高、操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适用于豆腐乳中苏丹红的测定。     

N-3烷基取代嘧啶及其衍生物的合成

在室温条件下,经过三步反应,合成了一系列N-3烷基取代的嘧啶类化合物.该方法具有条件温和、操作简便、反应时间短、产率高等特点.目标产物经过了1HNMR,13C NMR和MS确证表征.     

ZnTPP/TiO_2纳米复合催化剂的合成及其光催化活性的测定

<正>TiO2是一种环保型多相半导体光催化剂,对一些毒性大、生物难降解的有机污染物,用TiO2光催化剂催化生成的强氧化剂,在常温、常压下可以彻底地将有机物氧化为H2 O、CO2等小分子[1-3]。目前,TiO2主要用于中低浓度废水处理、小空间空气净化、材料表面自清洁、重金属回收、固体废物处理等领域。与传统除污工艺相比,具有无毒、安全、稳定性好、催化活性高、见效快、能耗低、可重     

新型刚性芳环桥连甲硫基-二茂铁苯胺化合物的合成及其电化学性质研究

二茂铁苯胺(3a～3c)分别与对甲硫基苯甲醛反应合成了三个新型的含对甲硫苯基的二茂铁席夫碱化合物(4a～4c);4a和4b经硼氢化钠还原碳氮双键得到两个N-(对甲硫苄基)二茂铁苯胺化合物——N-(对甲硫苄基)对二茂铁苯胺(5a)和N-(对甲硫苄基)间二茂铁苯胺(5b),其结构经1H NMR,IR和MS表征。电化学循环伏安研究表明,4a～4c与5a,5b略有差异,其中5a不易得到电子。     

锌铝镧类水滑石PVC热稳定剂的制备及性能研究

通过共沉淀法制备了锌铝镧类水滑石热稳定剂,用FT-IR、XRD和SEM扫描电镜等进行表征,用刚果红试纸法研究了锌铝镧类水滑石热稳定剂的热稳定作用及变色情况、热稳定剂和β-二酮的协同作用,与其他热稳定剂硬脂酸镧、硬脂酸钙、硬脂酸锌进行了比较。结果表明,锌铝镧类水滑石热稳定剂结晶度高、结构规整,锌铝镧类水滑石热稳定剂是具有良好的抑制PVC降解初期着色性的长期性热稳定剂,锌铝镧类水滑石热稳定剂和β-二酮助稳定剂之间存在强烈的协同作用。