气相色谱–加速溶剂萃取法测定油墨中的7种多氯联苯

建立了测定油墨中多氯联苯含量的气相色谱法。使用加速溶剂萃取法进行样品前处理,对加速萃取溶剂、萃取时间进行了优化,采用内标法定量,并对油墨样品中7种常见的多氯联苯物质含量进行了验证试验。结果表明,该方法回收率为91.0%~97.6%,测定结果的相对标准偏差为5.1%~8.3%(n=6),定量限为0.03 mg/kg。该方法易于操作,实验时间短,灵敏度高,重现性好,适用于油墨样品中多氯联苯含量的测定。     

化学分析方法验证和确认的应用研究

分析方法的验证/确认是实验室引进新方法时必做的工作,也是实验室技术工作的重点和难点之一。对实验室采用分析方法的验证和确认工作进行归纳总结,详述了分析方法选择性、测量范围、线性范围、检出限和定量限、精密度、准确度的验证/确认方法及结果判定方式。适用于实验室引进的标准方法(包括标准变更)和非标准方法(实验室设计/制定的方法、超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法)的验证和确认。     

食品包装污染物双酚A及其结构类似物的SERS干扰研究

4种极性不同的常用溶剂—甲醇、乙醇、丙酮和二甲亚砜,研究了对双酚A(BPA)的SERS图谱增强的干扰。其中用甲醇作为溶剂时干扰BPA增强的最小。用金胶试剂作为SERS的增强试剂,通过改变增强试剂与样品及HNO3的不同配比,进一步确定对BPA的增强干扰程度最小的3种试剂的最佳配比,从而为BPA的痕量检测提供依据。同时探讨了BPA的两种结构类似物对BPA增强的干扰。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定镍基耐蚀合金中镍

采用微波消解法与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相结合的方式,建立了镍基耐蚀合金中镍元素含量的测定方法。试样在浓硝酸和浓盐酸中微波消解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在优化的工作参数下测定,结果表明,稀释的消解液可直接用于镍含量的测定,光谱干扰少。对镍基耐蚀合金中镍含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.29%,且测得值与标准值结果一致。对不同的镍基耐蚀合金样品进行加标回收实验,加标回收率在98.5%~102%。标准物质验证实验表明,测得值与标准值一致。     

顶空-气相色谱法同时测定包装材料中18种有机溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对包装材料中可能存在的18种有机溶剂残留进行了分析。选取三种极性不同的毛细管柱进行分离,结果发现Vocol中等极性柱分析效果较好。色谱进样口温度170℃;检测器温度250℃;柱温程序升温方式:40℃保持3min,以4℃·min-1速率升温至60℃,保持5min,再以10℃·min-1速率升温至120℃,保持10min;载气流速:1.8mL·min-1,分流比为5∶1.。样品加热平衡温度为90℃,加热时间为30min。所建立的方法线性较好,操作简便,各有机溶剂检出限在0.002～0.007mg·m-2之间,回收率在93.20%～102.53%范围内。通过对12种包装材料进行检测,表明该方法适用于包装材料中溶剂残留量的检测。     

表面增强拉曼散射光谱法在环境污染物检测中的应用

对2002～2009年间表面增强拉曼散射光谱法在环境污染物检测中的应用进展作了评述,涉及的主题有在微生物、农药残留、多环芳香烃、三聚氰胺检测中的应用(引用文献21篇)。     

X-射线荧光光谱法测定锌铝铜合金中的铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉

建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明:各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。     

火花放电原子发射光谱法测定镍基合金中12种元素

化学元素的含量及其变化影响镍基合金材料的各项性能。因此准确检测镍基合金化学成分并对其严格控制,对提高和保证镍基合金材料性能具有重要意义。通过对仪器分析条件进行优化,采用控制样品法,建立了用火花放电原子发射光谱法测定镍基合金中Al、C、Cr、Co、Cu、Fe、Nb、P、Si、S、W、Mo等12种元素含量的方法。采用优化的吹氩时间6 s、预燃时间6 s、积分时间8 s等实验条件测定了3种常规镍基合金样品,测定值与现行国家标准分析方法结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌-铝-镉牺牲阳极中多种元素含量

利用稀王水溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌-铝-镉牺牲阳极中铝、镉、铁、铅、铜和硅6种元素的分析方法。各元素的精密度均小于5%,检出限及回收率分别在0.0012%～0.016%和94.6%～105%。对实际样品进行分析,检测结果与其它实验室结果一致。     

二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定Pd(Ⅱ)

利用苯基荧光酮类试剂在表面活性剂存在下与高价金属离子形成三元胶束络合物的显色反应具有灵敏度高、选择性好、反应条件宽等特点,系统地研究了二溴邻硝基苯基荧光酮在微乳液条件下测定Pd(Ⅱ)的显色条件.通过试验确定了体系酸度、显色剂用量、反应时间、试剂加入顺序等实验条件.利用该方法对人工合成样品进行测定,测定结果的相对标准偏差不大于2.45%(n=6),加标回收率为92.5%～98.1%.