基于香草醛的酸碱可降解表面活性剂的合成及应用研究

以香草醛、1-溴十二烷、NaHSO_3为主要原料,通过两步反应合成了一种酸碱敏感的阴离子表面活性剂,其临界胶束浓度(CMC)值约为4.8 mmol·L~(-1)。以该表面活性剂作单一乳化剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)与丙烯酸正丁酯(BA)的乳液共聚合,可以得到较为稳定的乳液(可稳定存在两月以上);所得乳液的乳胶平均粒径为257 nm,粒径分布较窄。在乳液中加入酸或碱后,乳液立即破乳,表明表面活性剂发生了分解。小分子化合物的结构用~1H-NMR、IR、元素分析进行了表征。     

氨基磺酸/浓硫酸协同催化合成羧酸乙酯

以肉桂酸和无水乙醇为原料、廉价的氨基磺酸/浓硫酸为协同催化剂、环己烷为带水剂,合成了肉桂乙酯,收率90.0%。反应的优化条件为:氨基磺酸/浓硫酸/肉桂酸/无水乙醇=1.9/1/9.1/31.8(物质的量之比),时间3 h。利用该优化条件,共合成了9种羧酸乙酯,包括芳香酸、脂肪酸、二元酸、不饱和酸的乙酯。该法突出的优点有:催化剂价廉易得且可重复使用、产率高、后处理简便。     

吸收液采样-高效液相色谱法测定室内空气中甲醛的含量

<正>甲醛是一种无色有刺激性气味的气体，被世界卫生组织(WHO)定为致畸和致癌的物质之一^[1]。我国规定室内空气甲醛的限值为0.10 mg·m-3^[2]。目前监测环境中甲醛的国家标准测定方法很多^[3],常用的有4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT)分光光度法^[4]、3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBTH)酚试剂分光光度法^[5]、乙酰丙酮分光光度法^[6]、气相色谱法(GC)^[7]、     

吡咯腙对溶酶体中Hg2+的荧光成像

合成了一种新的吡咯腙探针1,用于Hg²⁺的比色和荧光开启检测。探针1对Hg²⁺的检测限为45 nmol·L^-1,缔合常数为5.78×10⁸ L·mol^-1。值得注意的是,工作pH范围为4.0~10.0。Job曲线和MS数据证实探针与Hg²⁺形成1:1的配合物。通过¹H NMR、时间分辨荧光光谱和密度泛函理论(DFT)计算系统研究了探针与Hg²⁺的配位模式。此外,由于吗啉基团的存在,探针可以检测HeLa细胞溶酶体中的Hg²⁺。     

新工科背景下分析化学中质量保证和质量控制的教学改革探究*

通过对目前分析化学教学中存在问题的分析,探究了新工科背景下分析化学专业中关于质量保证和质量控制方面的教学改革,提出了增设“分析化学中的质量保证和质量控制”或者类似的课程的建议,指出分析化学的教学应该围绕整个分析过程展开,并将分析化学中的质量保证和质量控制知识融入分析全过程中,注重理论课程与实践课程相互结合的同时更加强调应用性,增强学生的实践能力和分析问题、解决问题的能力。此外,分析化学教学重在“分析”,要与分析实验室/检测机构保持紧密联系,应建立以市场为导向、以技术为核心的教学活动,从而实现为社会不断培养与时俱进的分析人才的教育目标。     

一种席夫碱Al3+荧光探针的制备及细胞成像应用

以4-（二乙氨基）水杨醛与奥肼缩合制备了一例席夫碱类荧光探针1,通过¹H NMR、¹³C NMR和电喷雾电离质谱表征了1的结构。光谱分析实验结果显示,探针1可选择性与Al³⁺作用,在495 nm处荧光发射峰显著增强。探针对Al³⁺的检测灵敏度高,检测限低至1.44 μmol·L^-1。结合理论计算,证实探针以三齿配位的模式,与Al³⁺形成1∶1型稳定配合物。此外,该探针还可用于活细胞中Al³⁺的检测。     

巯甲基二苯甲酮的合成

以NaI为催化剂,以4-溴甲基二苯甲酮或4,4’-二(溴甲基)二苯甲酮为原料,采用硫脲法合成了4-巯甲基二苯甲酮(新化合物,产率75%)或4,4’-二(巯甲基)二苯甲酮(产率83%),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。     

含腙结构单元的氨基嘧啶衍生物的合成与生物活性研究

丙酮酸脱羧酶是连接糖酵解与三羧酸循环的关键酶,目前尚无以丙酮酸脱羧酶(PDHc-E1)为靶标的杀菌剂.拟通过设计针对微生物PDHc-E1的抑制剂来获得具有杀菌活性的化合物.以课题组前期发现的E.coli PDHc-E1抑制剂L为先导化合物进行结构修饰,通过肼与醛的缩合反应合成了14个新型含腙结构单元的氨基嘧啶衍生物I作为潜在的PDHc-E1抑制剂.发现2-甲基-4-氨基-5-(甲基-4-溴苯腙)-嘧啶(I-6)不仅对E. coli PDHc-E1显示较好的活性(IC_(50)=26.45μmol/L),同时对真菌花生褐斑(EC_(50) 14.11μg/mL)和苹果轮纹(EC_(50)0.64μg/mL)显示了高效活性,具有进一步研究的价值.由此,通过对先导结构2-甲基-4-氨基嘧啶衍生物L中的桥键进行结构修饰,获得了对E. coli PDHc-E1具有抑制作用的高效杀菌活性的化合物.     

绿色磷光四配位氮杂环卡宾铜(Ⅰ)配合物的合成及发光性质

为了制备发光性能优良的新型四配位氮杂环卡宾铜髣配合物,以咪唑、苯并咪唑、2-溴-5-氟-6-甲基吡啶和溴化苄为初始原料,反应生成氮杂环卡宾配体(Ph-Im-flumePy)PF_6和(Ph-BenIm-mePy)PF_6,随后卡宾配体与Cu粉及配体双(2-二苯基膦)苯醚(POP)反应,制备出2个四配位类型的氮杂环卡宾铜髣配合物[Cu(Ph-Im-flumePy)(POP)]PF_6(P1)和[Cu(Ph-BenIm-flumePy)(POP)]PF_6(P2)。通过核磁、质谱技术对产物结构进行了表征。系统研究了配合物的紫外-可见吸收光谱、发射光谱以及发光寿命等光学特性。结果表明,配合物P1和P2的最低吸收峰分别位于325和335 nm处。粉末状态下,配合物P1在514 nm处有较强的绿光发射,量子发光效率为82.6%,激发态寿命为56μs;而配合物P2的波长在516 nm处,量子发光效率为49.2%,激发态寿命为50.6μs。在PMMA(10%,w/w)膜片中,配合物P1的发射波长蓝移至505 nm处,激发态寿命为40.7μs,量子发光效率为38.0%;而配合物P2的发射波长位于508 nm处,激发态寿命为61μs,量子发光效率为44.2%。     

3-乙基-2-乙酰吡嗪缩N(4)-(对甲苯)氨基硫脲Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构和DNA结合性质

以3-乙基-2-乙酰吡嗪N（4）-（对甲苯）氨基硫脲（HL）为原料,合成了[Ga（L）₂]NO₃·4CH₃OH（1）和[In（L）₂]NO₃·1.75CH₃OH（2）两种新型配合物,并进行了X射线衍射分析表征。结果表明,配合物1和配合物2同构但具有不同数目的结晶甲醇分子。每个配合物的金属中心被2个拥有[N₂S]供体的配体阴离子包围,采取扭曲的八面体配位几何。此外,荧光光谱表明配合物与DNA的相互作用强于配体。