脉冲加热惰气熔融-热导法测定焦粉中氮的含量北大核心CSCD

近年来钢铁行业发展迅速,同时环境污染问题日益突出,烧结烟气污染物主要是硫化物和氮化物等,目前烧结工序强制性配套了脱硫装置,烧结烟气中硫化物能够达到排放要求。由于工业上使用的脱硝装置成本过高及脱硝方式的不成熟[1],大部分烧结工序都没有安装氮氧化物脱除装置。而烧结过程中一般使用焦粉为燃料,如果焦粉中氮含量过高会导致烧结烟气中氮氧化物过高,如果氮氧化物含量超标则会导致烧结停机,对生产运行造成较大影响,因此对焦粉中氮含量的监测尤为重要。     

ICP-OES测定铝质脱氧剂中的铝

试样经高温熔融后,盐酸浸取,采用电感耦合等离子体-发射光谱测定了铝质脱氧剂中的高含量铝.通过试验确定了仪器参数、基体干扰消除等条件.实验结果表明采用基体匹配可消除干扰,保证了样品中高含量铝检测结果的准确度和精密度.该方法快速、准确、稳定性好,其测定结果与化学滴定分析方法的测定值一致.其分析结果能满足生产和科研的需要.     

微波消解-邻二氮菲分光光度法测定高炉渣中的全铁

采用微波消解-邻二氮菲分光光度法测定高炉渣中的全铁含量.研究了消解试剂种类的选择以及消解时间、功率和温度对消解效果的影响,并考察了Fe(Ⅰ)与邻二氮菲络合的最佳条件.结果表明:加入15mL(1+1)HCl和1mL HF,20min可将样品消解完全;在pH=5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中Fe(Ⅱ)与邻二氮菲形成稳定的橙红色配合物,在其最大吸收波长510nm处直接测定铁含量,相对标准偏差(RSD)为2.02％-3.56％,加标回收率在95％以上.该方法已很好地应用于高炉渣样品中全铁的测定,结果准确、可靠.     

脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。试验表明：镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至80目以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.08%~0.47%、0.2 %~1.32%和1.6 %~2.02%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收试验,氧氮氢回收率分别在 99%~10%、97%~99%及 97%~ 103%之间。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时极大降低了分析成本。     

EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量

采用灰化后再溶解试样的方法,成功解决了除尘灰因碳含量过高而难于溶解的问题;将灰化后的试样以HCl-HNO3-HF-HClO4混酸溶解,在氯酸钾存在下,以铁盐作载体,用氨水沉淀分离大部分铁、铝、铅等元素,以硫脲-氟化物、硫代硫酸钠、抗坏血酸作掩蔽剂,掩蔽剩余少量铜、锡、铁等干扰元素,在pH=5.5~6条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定得到锌的含量。方法的相对标准偏差在0.75%~2.8%,加标回收率在98.0%~102%。方法操作简便,且分析结果准确度、重现性较好,可以满足生产检验的需要。     

直接样品燃烧-红外光谱法测定镁碳砖中总碳量

应用高频感应炉直接燃烧样品-红外光谱法测定了高碳镁砖中总碳量。一定量样品(0.150 0g)用碳、硫含量很低的纯铁(1.0g),锡粒(0.30g)及钨粒(1.0g)作为助熔剂,用高纯氧化镁与高纯石墨粉混合制备了模拟标准样品,测得含碳量(w%)在5%～30%之间呈线性关系。按所提出方法分析了3个已知样品,进行了方法的精密度试验,测得结果的相对标准偏差(n=10)在0.25%～0.65%之间。将此方法用于测定1个标准样品和3种基准物质(碳酸钠、碳酸钙和草酸钠)中的总碳量,测定值与标准值之间的绝对误差在0.008%～0.07%之间。     

分光光度法测定铝锆硅质耐火材料中二氧化硅、氧化锆(铪)、三氧化二铁和氧化铝

<正>耐火材料具有一定的高温力学性能、良好的体积稳定性,是各种高温设备必需的材料[1-2]。其中铝锆硅质耐火材料具有耐火度高、抗高温蠕变性好以及抗渣性、抗热震性、强度高等特性[3-4],广泛用于冶金熔炼容器及热处理窑炉、陶瓷窑炉、石化高温反应炉等高温工程等领域。近年来,随着冶金行业炼铁、连铸、炉外精炼等技术的不断发展,对耐火材料的使用性能和回收再利用[5-6]等提出了更高的要求,其质量直接影响炼钢设备中转炉和平炉等的寿命。因此     

X射线荧光光谱法测定煤灰成分的改进

样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂,硝酸铵为氧化剂,溴化锂为脱模剂,采用玻璃状熔片法制样。选用标准样品及其标准样品间相混合配制的混合样品制作工作曲线,并以α系数和经验系数法校正元素谱线干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤灰中的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化钾、氧化钠、氧化钛、五氧化二钒、氧化锰和三氧化硫等12种主次组分进行测定。方法分析结果与化学法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值相符;对同一样品按所建方法分别熔融制备10个熔片进行测定,各组分测定值的相对标准偏差(n=10)在0.06%～2.4%之间。     

火焰原子吸收法测定铬质引流砂中铁镁含量

建立了火焰原子吸收光谱法连续测定铬质引流砂中铁、镁含量的分析方法。试样以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以盐酸浸取,在校准溶液中加入重铬酸钾和二氧化硅进行基体匹配,抵消基体影响。对熔剂、熔融温度等进行讨论,确立了最佳分析条件,对样品多次测定,其测定结果与国家标准测定方法测定的结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.3%,加标回收率在98.7%~101%。方法具有操作简便、准确性好、速度快、成本低等特点。     

X射线荧光光谱法测定除尘灰中砷、铅含量

以熔融制样法，采用X射线荧光光谱对除尘灰中的有害元素：砷、铅含量进行了测定。对样品的烧失温度进行了讨论，发现在950℃灼烧温度下灼烧2h时除碳完全。砷和铅的相对标准偏差为0.15 %和0.20 %。测试结果与化学分析法、原子吸收光谱法等相吻合。该方法制作工艺简单，分析速度快，样品可长期保存，还能满足其他元素的日常分析。