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1.
<正>偏钒酸钾作为化学试剂、催化剂、催干剂和媒染剂等广泛应用于釉料、化工触媒和高级陶瓷制品等领域,其中钠的含量是一项重要的质量指标。目前测定钠含量的方法有原子吸收光谱法[1-7]和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8]等。因高含量的钾、钒存在影响偏钒酸钾中钠的测定,试验采用基体匹配方法消除其干扰。本工作针对高钒高钾的产品,建立了火焰原子吸收光谱法测定偏钒酸钾中钠含量的方法。  相似文献   
2.
<正>钒铁按照钒和杂质含量分为9个牌号~([1]),其中硅的最高限量为3.0%(质量分数),准确测定钒铁中的全硅含量对评价钒铁品质有重要意义。GB/T8704.6-2007~([2])采用硫酸脱水重量法对钒铁中硅量进行测定,但重量法操作较为繁琐,在冶金生产应用时效率较低。关于钒铁中硅的测定,文献介绍的方  相似文献   
3.
高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。  相似文献   
4.
高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中0.001%~3.0%(质量分数)的铬和0.001%~0.300%(质量分数)的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响,并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限(3s)为0.000 1%~0.000 2%,相对标准偏差(n=8)均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。  相似文献   
5.
采用盐酸消解五氧化二钒样品及其中所含可溶性杂质,再以无水碳酸钾与硼酸高温熔融不可溶性杂质,然后以盐酸溶解熔块,合并溶液后以用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素铌、锆、钛、钨、硅、铝、钼、钴、铬、镍、铜、铅、镉、砷、磷、铁、锰、钙和镁的含量。试验了基体元素和共存元素对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用同步背景校正消除基体影响。19种元素的检出限在10~225μg.L-1之间,背景等效浓度在5~150μg.L-1之间。方法用于分析五氧化二钒样品,测定结果与其它化学分析方法测定值一致;分析五氧化二钒标准样品(GSBH 42015-96)的测定值与标准值相一致。  相似文献   
6.
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定四氯化钛液体中硅、铝、钒、铬、铜、铁等微量元素含量的方法。对方法的测定条件及相关参数进行了优化;用在样品本身中加入上述各元素的混合或单独标准溶液的方法,标准加入法消除基体效应的影响,选择适宜待测元素的分析谱线以消除光谱干扰。方法的检出限(3s)在0.001~0.015 mg.L-1之间。  相似文献   
7.
利用拉曼光谱定量分析金红石型二氧化钛   总被引:3,自引:0,他引:3  
用金红石二氧化钛标样R902和锐钛型二氧化钛标样PT120按不同比例混合成不同金红石含量的标样,用激光拉曼光谱采集标准二氧化钛样品的拉曼光谱,选择锐钛型的139.6cm处的特征峰和金红石型二氧化钛在439.93cm处的特征峰作为定量分析峰。然后使用TQ Analyst软件采用偏最小二乘法建立标准曲线,通过Spectrum outlier筛选光谱、Leverage筛选掉异常点并使用交叉试验验证后得到R2=0.996,均方根误差=0.205,预测均方根误差=0.335拟合度很高的标准工作曲线,最后使用二阶导数校正曲线后得到了可用于定量分析金红石含量的标准曲线。  相似文献   
8.
以氯化铟为催化剂,通过芳基腈和叠氮化钠的[3+2]环加成反应合成了一系列5-芳基四氮唑,含各种官能团的底物都可以获得高产率.此合成方法还对酯的分解有催化效果,可以在合成四氮唑的同时对酯进行脱保护获得羧酸和醇.  相似文献   
9.
电导率是电解质溶液的重要属性,通过研究不同浓度的钒溶液、沉钒率与初始pH值和电导率的关系,得到了电导率的变化规律。研究结果表明:随着溶液pH增加,沉钒率和电导率呈降低趋势。在pH为9.5时,沉钒率为98%,电导率为176us/cm,pH值增加到12.5,沉钒率和电导率分别降低到68.4%和145.6us/cm。在实际生产中,结合偏钒酸铵制备过程中的溶液pH和钒含量变化情况,电导率可定性判断沉钒效果。  相似文献   
10.
微波消解-ICP-OES测定钛渣中常量或微量杂质   总被引:1,自引:0,他引:1  
钛渣样品采取高压密闭微波加热方式以HF、HNO3进行消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接同时测定常量、微量杂质铁、铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒、镁、钙.考察了消解条件、基体钛以及共存元素之间的干扰影响、等离子体参数等测定条件,通过优选元素分析谱线、以及采用基体匹配与同步背景校正相结合的方式消除光谱干扰和基体效应.测定50、60、70、80、90等不同品位钛渣中杂质元素的结果表明:方法检测范围涵盖了0.005%~10.0%的钙、镁、铁,以及0.005%~2.0%的铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒,校准曲线相关系数大于0.999 2;背景等效浓度0.002%~0.0015%,检测限0.0009~0.0038%;含量不小于1.0%的RSD低于0.677%,在0.010%~0.10%含量范围内RSD低于3.85%;回收率为90.0%~108.0%.以本法对70、80、90 3个高钛渣标准样品的定值分析结果与传统化学方法对照一致.  相似文献   
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