电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定橘子汁中钙和镁

建立了微波消解和湿法消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定橘子汁样品中钙和镁含量的方法。选择Ca 317.933nm,Mg 285.213nm作为钙和镁的分析线。实验结果表明,钙和镁的检出限分别为0.001 8和0.000 4mg/L,相对标准偏差(RSD2%),加标回收率为99%~101%,用来测定FAPAS国际比对橘子汁样品,反馈的统计结果显示钙和镁元素的Z值分别为-0.3和0.3,结果均为满意。方法快速、简单、精确,适于橘子汁中钙和镁的测定。     

DNS光度法测定风味鱿鱼中淀粉、还原糖和蔗糖的含量

为测定风味鱿鱼中淀粉、还原糖和蔗糖的含量,取2份样品(每份3～5g),一份样品经水溶解及在盐酸溶液的水解作用下分成供测定原含还原糖和由蔗糖水解产生的还原糖在内的总还原糖测定的两部分试样溶液;另一份样品经乙醚萃取除去脂肪和用水溶解分离蔗糖后,将留下的不溶物通过在盐酸溶液中回流等操作将其中淀粉水解产生单糖,经过滤后取其滤液作为测定淀粉的试样溶液。从上述3份试样溶液中各分取2.0mL溶液,用DNS光度法测定其中还原糖的含量并换算成上述3组分的含量。用葡萄糖标准溶液制作工作曲线。在测定淀粉试液的制备中,对除去蔗糖的处理进行改进,在加水溶解的操作中增加了3～5次的重复操作,使样品的不溶解部分中残留的可溶性糖大大降低,例如未进行改进时测定得到的不溶物中糖含量分别为27.0,62.2mg·g-1的两份样品,对方法进行改进后,不溶物中糖含量依次降为0.32,0.63 mg·g-1,分别降低了98.8%,99.0%,保证了淀粉测定结果的准确性。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定页岩中稀土元素含量

建立了湿法消解和微波消解两种前处理方法处理页岩样品,以铑、铼为内标,采用KED-ICPMS测定页岩样品中15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和铱)。结果表明,各元素在0～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.998以上,方法检出限在0.003～0.034mg/kg,相对标准偏差为1.3%～8.2%(n=6)。由于页岩样品中有机质含量高,湿法消解时应适当提高高氯酸和硫酸的比例。对比湿法消解和微波消解两种前处理方法,微波消解消耗试剂较少,具有更优的检出限、精密度和准确度。