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1.
建立了一种利用连续流动-分光光度法测定固废中氰化物的浸出毒性的方法,当氰化物浓度在0~200μg/L范围内,校准曲线的相关系数r为0.9998;方法的检出限可以达到0.33μg/L;不同浓度样品测定的相对标准偏差低于2.6%,实际固体废物样品加标回收率为96%~103%,方法精密度良好并且准确度较高;通过实际样品测定结果比对,证明方法与传统国家标准方法测定结果有着较高的吻合度,具有良好的应用前景。  相似文献   
2.
用吸收液采集废气样品,顶空进样,采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下:①采用多孔玻板吸收瓶采集样品;②吸收液的体积为45mL;③采样流量为0.5L·min^-1;④样品在4℃下,7d内完成分析;⑤吸收液的pH大于12;⑥加入3g氯化钠调节吸收液离子强度;⑦顶空温度为80℃,顶空平衡时间为30min。吡啶的质量浓度在100mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定,相对误差为-8.0%^-4.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。  相似文献   
3.
样品10.000g中加入200mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18h,离心。取100mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4mL,3.00g·L-1 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6mL,于室温超声衍生30min。将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10mL。萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量。15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0~1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016~0.045mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6%~43.3%,其他醛酮类化合物的回收率为69.0%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~18%。  相似文献   
4.
<正>苯胺,又名氨基苯,是一种重要的化工原料,在工业生产过程中被广泛使用。研究表明,苯胺经呼吸道、消化道、皮肤等途径对人体造成伤害,表现为血液系统损害,中毒性肝损伤,神经系统损害以及致畸、致癌、致突变等[1]。苯胺被世界卫生组织国际癌症研究机构列为第3类致癌物,并被列入我国规定的优先控制污染物[2]。各类不同环境标准规定了苯胺类化合物的限制要求。GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中规定苯胺限值为0.1 mg·L-1。  相似文献   
5.
土壤中重金属的化学形态更能表明其迁移性和生物毒性。传统的重金属化学形态检测方法BCR法由于其提取时间长,影响检测效率。采用涡旋提取对传统BCR法进行方法优化,对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr等6种重金属元素化学形态进行了实验分析。研究了涡旋转速、涡旋时间以及涡旋提取的方法精密度与准确度。结果表明,当涡旋转速为2500rpm,酸可交换态涡旋10min,可还原态涡旋10min,可氧化态涡旋5min时,涡旋提取效果良好。采用土壤标准物质对方法的适用性进行了验证,6种元素的检出限在0.4?32μg/kg,测定值均在标准值范围内,相对标准偏差在0.3%?5.5%之间。涡旋提取-改进BCR法分析速度快,灵敏度高,能满足同时测定土壤中多种金属元素化学形态的检测要求。  相似文献   
6.
用滤筒采集固定污染源废气样品,将滤筒剪碎,置于微波消解管中,加入体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液5.0 mL和水20.0 mL,于200℃消解15 min.在所得消解液中加入水10 mL,静置0.5 h进行浸提,过滤,用水定容至50 mL.所得样品溶液采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铜、镍、镉的含量.铜、镍、镉3种元素优化的测定条件如下:灰化温度依次为1100,1200,500℃,灰化时间均为20 s,原子化温度依次为2000,2400,1500℃,原子化时间依次为5,5,4 s.结果表明:铜、镍、镉的质量浓度在一定范围内与其对应的吸光度值呈线性关系,检出限(3.143s)依次为2,3,0.06μg·L^(-1).用此法测定煤飞灰中重金属成分分析标准物质(总量)(RMU010),测定值与认定值基本一致.平行测定某实际煤飞灰样品6次,测定值的相对标准偏差为2.6%~7.0%.采集某固定污染源废气样品7个,按本方法测定,测定值的相对标准偏差小于20%,说明采集方法具有一定稳定性.  相似文献   
7.
土壤环境背景值监测样品的检测工作特点是分析项目多、前处理方法和分析方法复杂,缺乏简便多元素同时测定的分析方法。采用氢氟酸-硝酸体系高压密闭消解方法处理土壤样品,采用ICP-MS法同时测定锂、铍、硼、锗、钼、银、镉、铟、锡、碲、锑、铯、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钽、钨、铊、铋和铀元素。系统研究了不同消解体系、质谱干扰和消除方法并选择了合适的测定同位素,采用土壤标准物质对方法适用性进行了考察,29种元素的检出限在0.003~0.469 mg·kg-1之间,测定值的相对标准偏差在1.0%~9.3%之间,测定值与标准值的相对误差在-14%~17%之间。方法满足土壤环境背景值监测工作的测试需求,可实现一次前处理多元素同时测定,提高了工作效率。  相似文献   
8.
提出了苏玛罐采样-预浓缩-气相色谱-质谱法同时测定空气中34种消耗臭氧层物质(ODS)的分析方法。采用硅烷化的苏玛罐采集环境空气,用三级冷阱预浓缩、富集、热解吸,将解吸后的样品在Gas-Pro毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm)上进行程序升温气相色谱分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式和选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明:34种ODS的物质的量分数在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.14s)为4.17~11.4 pmol·mol^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.4%~95.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。将上述方法分析来自天津市某采样点的环境空气样品,13种ODS被检出,检出量为16.4~456 pmol·mol^(-1)。  相似文献   
9.
取约20g土壤样品,加入适量硅藻土,混匀后研磨至流砂状,按照设置好的萃取条件进行加速溶剂萃取:萃取溶剂为体积比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液,萃取温度100℃,静态萃取时间5min,静态萃取次数2次。收集萃取液,过无水硫酸钠(10.0g)柱进行脱水。收集流出液,氮吹至1.0mL,全部过活化好的硅胶净化小柱,弃去流出液,用7mL体积比1∶9的二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,氮吹至近1mL,加入10.0μL 100mg·L-1菲-d10内标溶液,用正己烷定容至1.0mL,供气相色谱-质谱仪分析,内标法定量。结果表明:5种硝基麝香(葵子麝香、伞花麝香、西藏麝香、二甲苯麝香和酮麝香)的质量浓度均在100~2 000μg·L-1内与其和内标的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为1.1~1.2μg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为74.9%~94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~9.8%;方法用于香料厂修复场地不同深度的土壤样品以及周边土壤样品的分析,在香料厂修复...  相似文献   
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