固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中双胍辛胺的残留量

糖尿病是继肿瘤和心脑血管疾病之后世界第3大威胁人类健康的重大非传染性疾病。血糖检测是医生诊断糖尿病、制定和调整治疗方案的科学依据。无创血糖检测技术取代传统的有创、微创血糖检测技术是未来发展的必然趋势,具有重要的应用价值和广阔的市场前景。近二十年来,研究人员依据不同的物理原理提出了多种无创血糖检测方法,该文按光学类和非光学类两大类别分别阐述各种无创血糖检测方法的基本原理及其优缺点,并探讨了无创血糖检测技术未来的发展趋势。     

一例进口“铜精矿”的属性分析研究

采用X射线荧光光谱、X射线衍射等技术,结合超景深显微镜、扫描电镜、化学分析等手段,对一例申报为“铜精矿”的样品进行外观形貌、元素组成、物相组成、微观等进行分析。结果表明：样品含有黄铁矿、石英、孔雀石、硅锌矿、滑石等天然矿物,还含有大量的微米级球状氧化锌、玻璃态的钠钙硅铝酸盐、疏松的胶态硅酸盐以及条状、片状的金属铜屑等。样品的特征与天然铜矿浮选得到的铜精矿有显著差别,呈现出天然矿物和多种冶炼加工产物的混合物特征。     

PA/CPP蒸煮袋中初级芳香胺迁移量的测定及其影响因素

该文采用液相色谱－串联质谱法（LC－MS/MS）测定了聚酰胺/聚丙烯（PA/CPP）蒸煮袋中2,4-二氨基甲苯（2,4-TDA）、2,6-二氨基甲苯（2,6-TDA）、4,4′-二氨基二苯甲烷（4,4′-MDA）3种常见初级芳香胺（PAAs）的迁移量。结果表明,该方法具有操作简单、灵敏性高等优点,满足欧盟法规（EU）No 10/2011中已修订的对单个PAAs的特定迁移限量（SML）的检测要求。利用该方法检测30种PA/CPP蒸煮袋在模拟迁移条件（100 ℃,2 h）下PAAs的迁移量,发现所有蒸煮袋中均检出4,4′-MDA,且17种蒸煮袋中4,4′-MDA迁移量高于其SML（0.002 mg/kg）。实验还研究了加热处理对蒸煮袋的影响以及储运过程对蒸煮袋中4,4′-MDA迁移的影响。发现升高加热温度与（延长）加热时间均会导致蒸煮袋中异氰酸酯单体的增多,最终促进PAAs的迁移;储运过程模拟中发现环境温度的升高以及运输过程中的振动均会促进蒸煮袋中4,4′-MDA的迁移,且样品袋在60 ℃的环境温度下储存5 d后,其4,4′-MDA迁移量存在超标现象,可能存在食品安全隐患。     

基于双荧光中心碳量子点的比率型荧光探针快速检测乐果

环境和农产品中乐果的残留,对人体和生态环境都造成了巨大的威胁。急需构建一种高效、简便及廉价的检测方法用于乐果的快速检测。通过对木糖和碳酸氢铵进行简单的水热处理,成功制备了掺杂氮型碳量子点(N-CQDs)。N-CQDs的激发光谱表明,其在238和330 nm处各有一个荧光中心,它们的荧光发射中心均位于402 nm左右。随着乐果的不断加入,238 nm激发的发射光谱能在1 min内被有效猝灭,而330 nm激发的发射光谱荧光变化不明显,基于此构建了比率型荧光探针用于乐果的快速检测。在最佳反应条件下,比率型荧光探针对乐果的检测范围为2～100和100～180 ng·mL^-1,检出限为0.67 ng·mL^-1。常见的离子和农药对乐果的干扰不大,表明该比率型荧光探针无需特异性酶的标记即可对乐果显示出良好的选择性。该方法用于实际火龙果样品中乐果的检测,并与国家标准规定的气相色谱-质谱法(GC-MS)比较。所建立的方法在实际火龙果样品检测中回收率在92.55%～102.24%之间,其相对标准偏差(RSD)小于3.62%(n=3)。而国标规定的GC-MS法的...     

便携式X射线荧光光谱法同时测定氧化锌富集物中锌铁氯镉砷

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求ZnO>50%、Fe<10%、Cl<8%、Cd<0.25%、As<0.6%。目前常采用YS/T 1171.1～10-2017《再生锌原料化学分析方法》检测氧化锌富集物中锌铁氯镉砷含量,该系列检测方法均需要繁琐的湿法样品前处理,测量过程较为冗长,不能满足氧化锌富集物大量进口时快速通关的需求。故实验建立了采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)同时测定氧化锌富集物中锌铁氯镉砷的方法。采用YS/T 1171.3-2017和YS/T 1171.5-2017方法对氧化锌富集物样品进行定值,然后选取21个含量具有梯度的氧化锌富集物样品作为校准样品,建立起各元素X射线荧光强度值与含量的校准曲线。各曲线相关系数在0.8164～0.9999,方法检出限为0.013%～1.95%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.05%。采用本方法和化学方法分别检测氧化锌富集物样品,各元素的本方法检测值与化学分析方法检测值的相对误差均小于20%。本方法能应用到口岸现场进口氧化锌富集物快速筛查,检测一个样品仅需1分钟测量时间,极大地加快了进口氧化锌富集物通关速度。     

几种不同进口“铅矿”的表征及属性分析研究

通过5种申报为“铅矿”的进口含铅物料的分析,发现铅矿伪报的现象时有发生,这些物料从外观上、铅含量上很难确认其真实属性,实验通过分析样品的理化特征,比对研究和文献查找的方法,分析进口含铅物料来源,进而获得属性判定的方法。其方法主要包括以下5个步骤:(1 )观察样品的外观性状,包括形状、粒度、颜色、手感、气味、磁性等特征;(2)测试样品的理化性质,包括元素组成、物相组成、微观形貌以及酸碱性等其他可能必要的信息;(3)对比研究所属申报品名的样品特征,即对铅矿样品进行比对研究；(4) 比对查证文献资料等,根据获得的样品的相关检测数据和铅矿信息,查阅相关的文献资料,对样品可能产生的来源进行查证分析; (5)确立样品的来源,从而确认样品的属性。