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1.
试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6~9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%~1.3%(n=7),加标回收率在99%~102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。  相似文献   
2.
样品用硝酸-盐酸分解,采用扣除背景的方式消除高含量的锌对低含量镉测定的影响。优化了镉测定的仪器条件,建立了粗锌中镉含量的测定方法。用于测定粗锌中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.95%~6.3%。按照实验方法对粗锌样品进行加标回收实验,加标回收率为98.0%~102%。与ICP-AES法测定结果基本一致,能满足日常对粗锌中镉含量的测定要求。  相似文献   
3.
建立了用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混合酸溶解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)法测定废钒触媒中钒含量的分析方法。确定了最佳溶样方法和仪器的最佳条件。在选定的操作条件下,钒的检出限0.006μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)1%,加标回收率在98.9%~101%,用来测定废钒触媒中钒的含量,流程短、易操作,结果令人满意。  相似文献   
4.
采用碱分离-EDTA络合滴定法测定铝基钯催化剂中的氧化铝,考察了试样分解温度、EDTA的用量、煮沸时间、氟化钾用量、共存离子干扰等一系列条件对铝测定结果的影响。对标准样品定值的5个铝基钯催化剂的氧化铝进行测定,测定结果与参考值一致,测定范围是75%~95%,测定结果的相对标准偏差RSD(n=7)均小于1%。实验表明所拟定的铝基钯催化剂中铝的EDTA络合滴定法,测定结果准确可靠。  相似文献   
5.
阳极铜是铜电解过程的重要产品,其中含有一定量的金、银等贵金属,快速准确地测定阳极铜中的贵金属含量,具有重要的现实意义。采用火试金重量法可以同时且快速地测定出样品中的金量和银量,试样与适量的熔剂经高温熔融,铅将金、银富集起来形成铅扣,灰吹得到金、银合粒,用硝酸分金,重量法测得金量;用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分金液中的杂质量和金量,合粒质量减去金量及杂质量即为银量。此方法精密度好,准确度高。金、银的加标回收率在97.6%~102%,可以很好地满足阳极铜中金、银含量的测定。  相似文献   
6.
根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。  相似文献   
7.
用HCl-HNO3混和酸溶解不锈钢样品,用钇为内标物质,使用标准样品绘制工作曲线,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定了不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜。在选定的操作条件下,对不锈钢标准样品按实验方法进行测定,标准样品的测定值与标准值基本吻合。元素质量分数在0.01%~0.10%时,相对标准偏差(n=11)RSD5%;质量分数大于0.10%,RSD 1%。同时测定不锈钢中的硅、锰、磷、铬、镍、钼、铜元素的含量,操作简单、快速、灵敏度高,结果令人满意。  相似文献   
8.
用HCl-HNO3混和酸溶解金精矿样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。在选定的操作条件下,砷的检出限0.018μg/mL。相对标准偏差( n=11),RSD<2%,加标回收率在98.2%-103.0%之间。用该法测定金精矿中砷元素的含量,操作简单易行,能够满足日常生产需要。  相似文献   
9.
采用HCl-HNO 3溶解样品,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定二次电池废料中含量低于20%的锂、镍、钴和锰的含量。选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定实际样品,实验结果表明共存元素对测定结果基本没有影响。相对标准偏差(n=11,RSD<2%)。通过不同方法的测试结果对比,同一样品的不同测定结果基本吻合,结果表明,方法操作快速简便,分析结果准确,能够满足二次电池废料中20%以下的锂、镍、钴和锰的测定。  相似文献   
10.
本文讨论了用火焰原子吸收法测定粗锡中的铜含量的方法。试料用盐酸、硝酸、酒石酸溶解。在5%盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,波长选用324.7 nm,用原子吸收光谱法测量铜的吸光度。以工作曲线法计算铜含量。研究了仪器的最佳测量条件,元素测定的质量数以及酸度的影响等实验。方法测定结果准确、可靠,样品加标回收率在97.20%~102.00%。能满足日常检测应用。  相似文献   
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