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1.
建立了稻米中4种砷元素形态的液相色谱-原子荧光光谱联用法(LC-AFS),样品用0.15mol/L的硝酸溶液微波提取50min,提取液经离心分离后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,45mmol/L KH2PO4-5mmol/L Na2HPO4缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调pH。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。方法学实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29 ng/mL、0.47 ng/mL、0.62 ng/mL和1.16 ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.11%;加标回收率为85.3%~112.8%;对稻米标准物质的分析测定结果表明该方法定值准确。最后,与GB 5009.11-2014中使用的提取及测量条件进行对比,表明该方具备法快速、环保、高效的特点。  相似文献   
2.
基于鲁米诺(luminol) 化学发光体系,采用自主研发的在线臭氧浓度检测仪,建立了一种实时在线检测臭氧浓度的方法,用于分析测定痕量浓度水平的臭氧气体。 考察了鲁米诺、氢氧化钾、部分醇类化合物和表面活性剂等因素对化学发光强度的影响。 结果表明,在鲁米诺(0.005 mol/L)、氢氧化钾(0.05 mol/L)体系中加入乙二醇(体积分数1.5%)、甲醇(体积分数1.5%)、乙醇(体积分数1.0%)、丙三醇(体积分数3.0%)能显著增强鲁米诺体系检测O3的化学发光信号,而甲醛溶液 (体积分数3.0%)能有效抑制NO2信号的干扰。 同时,测得检测臭氧的检出限为1.26 μg/m3、相对标准偏差为0.32%,相对误差为0.75%。 利用该体系测定臭氧,具有信号稳定、精密度好、准确度高、检出限低等优点,适用于大气中微量O3的在线连续检测。  相似文献   
3.
建立合并通道–原子荧光光谱法测定地表水中超痕量汞的分析方法。采用微孔滤膜过滤、盐酸酸化处理地表水,以合并通道技术提高原子化效率,研究了合并通道对灵敏度以及检出限的影响。在优化的实验条件下,汞含量在0~2μg/L范围内与原子荧光响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,检出限为0.000 3μg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=7),加标回收率在82.0%~110.0%之间。该法准确可靠,检出限低,可用于地表水中超痕量汞的检测。  相似文献   
4.
采用具有高稳定度汞灯漂移校准系统的原子荧光光度计作为检测器,在对原子荧光光度计的仪器和检测条件进行优化后,建立了以硫酸-过硫酸钾消解海水样品,冷蒸气发生-原子荧光法测定海水中超痕量汞的方法。在载气、辅助气、屏蔽气流量分别为200、100、500 mL/min,还原剂硼氢化钾浓度为0.05%(质量分数),载流为含有0.05%重铬酸钾(质量分数)的2%硫酸溶液(体积分数)的最佳分析条件下,汞的线性范围为0~0.25μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为0.000 7μg/L。对汞质量浓度为(1.00±0.06)μg/L的海水标准物质进行6次平行测定,汞的相对标准偏差为2.95%,相对误差为-0.10%。对两种低汞含量海水样品进行6次平行测定,汞的质量浓度测定值分别为0.012、0.016μg/L,相对标准偏差分别为6.80%、4.70%,加标海水样品汞的回收率为86.67%~100%。该方法检测海水中的超痕量汞具有较高的准确性和稳定性。  相似文献   
5.
采用氢化物发生–原子荧光光谱法对水中的镉进行测定。在0.24 mol/L盐酸介质中,以1.2 mol/L钴溶液为信号改进剂、2 g/L磺基水杨酸钠为基体改进剂,镉与硼氢化钾(质量浓度为25 g/L)反应生成镉的挥发性物质。镉的质量浓度在0~5μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.021 5μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.89%(n=7),加标回收率为88.0%~113.2%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于水质中镉元素的测定。  相似文献   
6.
建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱,KH_2PO_4(45mmol/L)-Na_2HPO_4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 8~0.999 8,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%~113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB 5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。  相似文献   
7.
建立了一种采用湿法消解/干灰化-氢化物-原子荧光光谱法分析测定基围虾中总砷的方法。样品中加入6mL硝酸,冷消解120min,电热板160℃预消解至澄清,并赶酸至约1mL,加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃马弗炉灰化5min。盐酸溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定。通过优化仪器条件,砷含量在0.0-20.0mg.L-1范围内,标准曲线相关线性优于0.999,检出限为0.025mg.L-1,相对标准偏差RSD为2.54%-3.13%,加标回收率为93.6%-103.0%。本方法结果准确,可用于基围虾中总砷测定。  相似文献   
8.
为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法。优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样品检测结果无影响;考察了方法检出限、精密度、质控标准物质及加标回收等实验,方法检出限为0.13μg/kg,三次测量相对标准偏差(RSD)在0.60%~6.6%,质控标准物质测量值均在标准证书值范围内,加标回收率在90.7%~108%。结果表明,直接测汞仪能够在免化学消解样品的前提下,快速、准确地测量稻米米粒、植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量。特别对汞含量较高的系列样品的检测有显著优势,显著降低汞的记忆效应,大大缩短了获取实验数据的周期。  相似文献   
9.
建立镀金石英砂富集–冷原子吸收光谱法测定环境空气中的汞。利用大气采样器采集空气样品,优化镀金石英砂工艺,使其与空气中的汞发生金汞齐反应,将大气中的汞进行富集,通过电热蒸发–直接进样,采用冷原子吸收光谱法测定。环境空气中汞含量在0~20 ng范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数大于0.999。采样量为60 L时,方法的检出限为0.001 3 ng/L,测量下限为0.005 2 ng/L。测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.5%(n=7),样品的加标回收率为94.7%~102.8%。该方法操作简单,干扰小,检测效率高,适用于空气中汞的测定。  相似文献   
10.
评定原子荧光法测定水中砷的不确定度.结合原子荧光法原理和相关实验流程,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立原子荧光法测定水中砷的不确定度测量模型,对整个测定过程中的不确定度来源进行分析.测量不确定度的主要来源包括:取样体积、样品定容体积、由标准曲线上查得砷浓度、样品稀释、重复性测定,分别进行不确定度分量的计算,并合成相对标准不确定度.当取样体积为50 mL、置信区间为95%时,包含因子k=2,原子荧光法测定水中砷元素含量的相对标准不确定度为9.41×10–3.  相似文献   
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