定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量北大核心CSCD

以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。     

超高效液相色谱－四极杆－飞行时间质谱技术非靶向定性筛查猪肉中79种药物残留

利用超高效液相色谱－四极杆－飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）建立了猪肉中79种药物残留的非靶向定性筛查方法。猪肉样本采用0.5%（体积分数）甲酸－乙腈溶液先提取,甲醇后提取的组合提取方式,离心后上清液通过FAVEX－NM50兽药残留快速柱净化。以Acquity UPLC BEH HSS－C18色谱柱（2.1 mm × 150 mm,1.7 μm）进行分离,UPLC－Q－TOF MS电喷雾正离子模式电离,全信息串联质谱（MSE）模式检测。79种物质在相应范围内的线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.99,方法的检出限和定量下限分别为0.05 ~ 10 μg/kg和0.10 ~ 20 μg/kg。基于实验室自建质谱数据库,对模拟阳性样本以及市售猪肉样本进行筛查,同时使用高灵敏度Xevo TQ－S串联四极杆质谱多反应监测模式（MRM）对市售猪肉样本进行验证。结果表明,所建立的方法高效、快速、通量高,适用于猪肉中药物残留的筛查和鉴定。     

固相萃取-程序升温-气相色谱法与大容量固相萃取-气相色谱法测定食用油脂中饱和烃矿物油的比较

考察了固相萃取-程序升温-气相色谱法(SPE-PTV-GC)与大容量固相萃取-气相色谱法(LS-SPE-GC)测定食用油脂中饱和烃矿物油(MOSH)污染物的差异。从前处理程序、仪器方法、方法学考察与实际样品测定几个方面比较了两种分析方法。结果表明:不同容量的SPE柱对样品净化程序不存在显著性差异(P0.05);PTV-GC与普通GC在C12~C40碳数分布不存在显著性差异,PTV-GC在2.5~200 mg/kg范围内线性良好(R~2=0.9991),GC在12.5~500 mg/kg范围内线性良好(R~2=0.9994);两种方法测定6种食用油脂中MOSH的结果没有显著性差异,其回收率和RSD值均可以满足检测要求。其中SPE-PTV-GC灵敏度更高,适合低含量污染物的分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定原料药酒石酸依利格鲁司他中钯的含量北大核心CSCD

酒石酸依利格鲁司他是一种高度特异性神经酰胺类似物抑制剂,能够抑制葡萄糖神经酰胺的产生和累积,是治疗特定Ⅰ型戈谢病的小分子口服药物[1-3]。原料药酒石酸依利格鲁司他在生产过程中常用钯作为催化剂[4],虽然经过精制步骤去除,但成品中仍可能残留钯。钯元素可能会对心脏、肝肾和肺造成损害,并产生溶血,还会引发哮喘、过敏、结膜炎等疾病[5]。     

PMP柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测法结合离子色谱—脉冲安倍法测定不同产地泽泻多糖的单糖组成

本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯糖,其中葡萄糖含量最高,说明泽泻多糖是以葡聚糖为主的杂多糖。不同产地泽泻多糖中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸含量差异显著(P<0.05),葡萄糖含量由高到低依次为广泽泻(166.940～264.724 mg/g)、川泽泻(82.647～155.019 mg/g)和建泽泻(51.148～97.746 mg/g);广泽泻多糖中半乳糖含量(3.511～3.840 mg/g)显著高于川泽泻(1.193～1.797 mg/g,P<0.01)和建泽泻(低于定量限);仅有广泽泻中半乳糖醛酸含量(1.342～1.823 mg/g)高于方法定量限。广泽泻中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸摩尔比为60.13∶1∶0.40,川泽泻中葡萄糖、半乳糖摩尔比为1545.05∶1,建泽泻多糖中几乎都是葡萄糖,葡萄糖占比在上述产地多糖中依次增加,三种单糖的杂合程度依次减弱。研究结...     

HPLC与UPLC色谱条件转换方法研究

以分离分析化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂为内容,对HPLC和UPLC的色谱条件转换方法进行了研究。比较了采取不同方法转换得到的色谱条件参数的分离状况,选出了UPLC法最佳色谱条件。同时,用HPLC法和UPLC法对4种化妆品中的4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂进行了定量测定,两种方法的测定结果吻合较好,相互印证了方法的准确性。     

基于液体阴极辉光放电—原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量

钙元素含量直接影响牛奶的品质,牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源,其钙含量分析样品量巨大,传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低,因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来,液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪,采用牛奶样品直接稀释进样,考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性,建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化,结果表明：酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著,采用1%(V/V)硝酸介质,该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响,结果表明：采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释,牛奶中钙含量的测定准确度良好,未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定,稀释倍数选取100倍时,方法检出限为35 mg·L...     

动态力学分析技术在类玻璃高分子性能表征中的应用

类玻璃高分子因结合了热塑性材料可塑形变的能力以及热固性材料永久定型的特征,目前在高分子研究领域备受青睐。采用动态力学分析技术可深入研究此类材料的动态黏弹性和流变行为,建立类玻璃高分子交联网络、动态键等结构与材料性能间的关系。本文重点阐述动态力学分析技术在类玻璃高分子的动态黏弹性、交联网络结构、流变行为、膨胀及形状记忆行为等方面的表征应用,为此类材料的结构设计、性能评价以及加工应用等从测试表征角度提供参考。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中44种食源性兴奋剂和6种孕激素

利用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了畜禽肉中44种兴奋剂和6种孕激素的检测技术。样品粉碎均质后加入内标,依次加入水和含0.5%乙酸的乙腈溶液振荡提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,上清液采用PSA、C₁₈、中性氧化铝和无水硫酸镁分散固相萃取材料进行净化,净化液经氮气吹干,复溶后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。被测物采用ACQUITY BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相分离,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集,采用基质匹配标准曲线内标法定量分析。50个被测物包含6类化合物:β₂-激动剂类(19个)、β-阻断剂类(3个)、蛋白同化激素类(11个)、糖皮质激素类(8个)、利尿剂类(3个)、孕激素(6个)。所有被测物在各自的范围内线性关系良好,相关系数>0.99, β₂-激动剂类和β-阻断剂类的线性范围为0.1~20 μg/L,糖皮质激素类的线性范围为0.5~200 μg/L,蛋白同化激素类、孕激素类、利尿剂类的线性范围为0.2~50 μg/L。方法的定量限范围为0.1~0.4 μg/kg。在低、中、高3个浓度水平下的加标回收率试验中,50种目标化合物在鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉中的平均回收率范围为50.3%~119.9%,相对标准偏差(RSD, n=6)范围为0.42%~15.1%。采用该法和国标方法(GB/T 21981-2008)同时对市售的9个肉样品(包括3个牛肉、3个猪肉、2个鸡肉、1个鸭肉)进行了比对检测,对检出的氢化可的松、可的松含量采用t检验进行统计学分析,结果表明,两种方法测得的数据没有显著性差异。采用该法测定了12个来自某养殖场的牛肉样品,结果共检出4种食源性兴奋剂,其中氢化可的松的含量范围为3.3~22.6 μg/kg,检出率为100%;可的松的含量范围为1.5~2.1 μg/kg,检出率为67%;雄烯二酮含量范围为0.7~1.2 μg/kg,检出率为17%;睾酮含量范围为0.6~1.5 μg/kg,检出率为42%。该法操作简单,准确灵敏,重复性好,适用于不同种类畜禽肉中食源性兴奋剂和孕激素的检测。