毛细管电泳法测定染料厂废水中10种苯胺类化合物

采用毛细管电泳法测定染料厂废水中10种苯胺类化合物的含量,经10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)柱前衍生的10种苯胺化合物在12min内可实现快速高效的基线分离。10种苯胺类化合物的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.025～0.055mmol·L~(-1)。方法用于染料厂废水样品的分析,加标回收率为97.6%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%～3.1%。     

毛细管电泳分析检测豆芽中植物生长调节剂残留

建立了一种用于测定豆芽中植物生长调节剂残留的毛细管电泳分析方法。通过3-氨基苯磺酸对10种植物生长剂进行柱前衍生,在16 min内可实现高效的基线分离、测定。实验考察了缓冲溶液pH及浓度对分离的影响,在优化条件下,各标准品衍生物在0.07～5.0μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9980～0.9998,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.59%～1.09%和0.69%～1.44%,检测限(3倍信噪比)为0.035～0.058μmol/L。该方法准确可靠,对实际样品进行定性定量检测,结果令人满意。     

柱前衍生-毛细管电泳法分离测定苦荞壳中的8种黄酮类化合物

约1g苦荞壳样品用80%(体积分数,下同)乙醇溶液5mL于70℃搅拌提取2h,用0.22μm滤膜过滤,滤液于80℃水浴中灭酶30min后,再加入2.0×10-4 mol·L~(-1)双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)于80℃水浴中反应30 min,使提取液中的8种黄酮类化合物[儿茶素(Cat)、芦丁(Rut)、山奈酚(Kae)、槲皮素(Mel)、金丝桃苷(Hyp)、异槲皮苷(Hir)、杨梅素(Myi)、槲皮苷(Que)]衍生化。选择DB-624毛细管柱为固定相,采用含15mmol·L~(-1)β-环状糊精(β-CD)的15mmol·L~(-1)硼酸盐溶液(pH 9.3)为运行缓冲溶液。结果显示,在最优条件下,8种黄酮类化合物衍生物可在9min内实现快速高效的基线分离和测定。8种黄酮类化合物衍生物在一定的范围内和其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022～0.039mmol·L~(-1)。以苦荞壳样品为基质进行2个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为99.1%～101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.3%～3.2%,在苦荞壳样品中检出了5种黄酮类化合物,其质量分数为3.35～5.19mg·kg~(-1)。     

N-O螯合配体协同膦配体的银(Ⅰ)混配配合物的设计、结构和生物活性

合成了一种Ag （Ⅰ）配合物[Ag （Qina）（Tpp）₂]·1.5H₂O （Qina=2-喹啉羧酸根,Tpp=三苯基膦）。运用单晶X射线衍射、IR、NMR和粉末X射线衍射对配合物的结构进行了表征。配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数：a=3.195 90（13） nm,b=1.210 96（4） nm,c=2.319 74（7） nm,β=102.166（4）°,V=8.776 0（5） nm³,Z=8。通过Hirshfeld表面分析,推导出配合物的超分子结构和分子间弱作用力。同时,通过DNA结合活性测试、抗菌活性和癌细胞体外毒活性测试,评价了配合物的生物活性。     

化工专业综合性实验“分离乙醇水溶液”的探究

化工专业综合性实验对于培养学生的创新精神和工程实践能力至关重要。以分离乙醇水溶液为例,将气液相平衡测定实验和萃取精馏过程模拟相结合形成综合性实验,涉及到了三元体系的气液相平衡测定方法、实验数据采用不同热力学模型的回归及评价、萃取精馏过程模拟、各因素对分离效果的影响评价等。加深了学生对理论知识的理解,使学生对萃取精馏工业应用有了一定的认识,提高了学生的实验操作水平和工程实践能力,为应用型人才的培养提供了有力保障。     

基于地方特色开发的化工过程模拟实验——以变压精馏为例

基于六盘水地区海拔高、气压低的特点，开设了具有地方特色的变压精馏过程模拟实验，低压塔设定为六盘水地区大气压值。以变压精馏分离乙酸甲酯-甲醇共沸物为例，通过相图确定精馏序列及工艺流程，讨论了进料位置、回流比和塔板数等变量对年度总费用TAC的影响，对于学生掌握化工技术和经济分析具有良好的教学效果。同时，对于培养人才的工程实践能力和服务地方产业提供了有效的保障。     

蔗糖燃烧实验的创新改进*

现行教材采用蔗糖和小苏打为原料进行“燃糖成蛇”实验,存在“蛇”生长长度较短和生长速率较慢等问题,降低了该实验的趣味性和可观赏性。在分析小苏打的作用基础上,系统探究了析氧物质替代小苏打进行“燃糖成蛇”实验的创新改进。结果表明,以高锰酸钾和氯酸钠混合物替代小苏打进行实验,“蛇”的长度和生长速率大大提高。改进后的实验,实验现象更加明显,趣味性、可观赏性和探究性增强。     

改进的QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱检测韭菜中的多种农药残留

采用改进的Qu ECh ERS方法结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测韭菜中的多种农药残留。样品经含1%乙酸的乙腈匀质提取,采用分散固相萃取剂净化,在GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行测定。对Qu ECh ERS方法的提取和净化条件进行了优化。在优化条件下,44种农药残留在10~500μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数的平方(R~2)在0.9971~0.9999之间。在10μg/kg和100μg/kg添加水平下,44种农药的平均回收率为91.5%~119.6%,日内日间相对标准偏差小于14.1%。将所建立的方法用于实际样品的分析中,取得了较好的效果。     

ZSM-5预晶化时间对SAPO-34/ZSM-5复合分子筛物化性质及MTO反应的影响

采用原位两步晶化法制备了SAPO-34/ZSM-5复合分子筛,考察了SAPO-34分子筛合成体系的晶化pH,进一步研究了ZSM-5预晶化时间对SAPO-34/ZSM-5复合分子筛物化性质及MTO催化性能的影响.采用XRD、SEM、BET和NH3-TPD等手段对分子筛样品进行表征分析.结果表明,ZSM-5预晶化不同时间合成SAPO-34/ZSM-5复合分子筛的结构、形貌和催化性质有较大影响.预晶化时间为6 h制得复合分子筛SZ-ZSM-5(6 h)形成紧密的复合相结构,表现出丰富的微-介孔的多级孔分布和适宜的弱酸位和中强酸分布等特性,在MTO反应中甲醇转化率为98.4;,低碳烯烃选择性为93.4;,催化寿命达1400 min,具有较优越的催化性能.