固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中的无机砷

分别将N-（β氨乙基）-?-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷（TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取（SPE）小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As（Ⅴ）和三价砷As（Ⅲ）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH3～4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用2%硝酸可将As（Ⅴ）洗脱,利用2%硝酸+0.1mol/L KIO3可将As（Ⅲ）洗脱。实际样品检测的加标回收率在72～103%之间,方法实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。     

连续流动法测定土壤中有机质

建立连续流动化学分析法测定土壤中有机质含量。采用自动凯氏消化器对样品进行加热，使有机质在硫酸作用下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水，过量的重铬酸钾在酸性条件下，与1,5-二苯基碳酰二肼反应生成紫红色络合物，用连续流动化学分析仪测定。该法线性范围为0.4～2.0 g/L，线性相关系数为0.999 0，测定结果的相对标准偏差为0.48%～2.85%(n=6)，土壤标准物质测定值与标准值吻合。该法与NY/T 1121.6—2006方法对土壤中有机质的测定结果无显著性差异。     

膜富集结合膜上图像比色法快速检测微量有机磷农药

建立了基于手机图像比色法结合多通道膜富集技术用于微量有机磷农药的快速检测方法. 根据乙酰胆碱酯酶活性受有机磷农药特异性抑制而降低的特点, 以吲哚乙酸酯为底物, 经酶水解生成靛蓝, 利用多通道膜富集装置将有色生成物富集到尼龙微孔滤膜上, 将标准溶液和样品溶液富集在同一张膜的不同位置. 用智能手机拍摄微孔滤膜的数码照片, 利用编制的手机APP软件对照片进行处理, 消除光照、 噪点等的影响, 可实现自动识别标准和未知样品. 通过提取样品颜色信号, 建立了颜色信号与浓度的定量分析模型, 用其检测敌百虫的检出限可达0.030 mg/L. 利用该方法对黄瓜中农药敌百虫的含量进行分析, 加标回收率在95.8%~106.9%之间, 相对标准偏差RSD(n=5)为3.8%~5.4%. 本方法用手机代替光谱仪, 简单实用, 与相关国标方法相比, 灵敏度和准确度均得到显著提高, 具有良好的应用前景.     

离子色谱法测定米线中甲醛次硫酸氢钠的含量

建立了测定米线中甲醛次硫酸氢钠(甲醛次硫酸氢钠)的离子色谱方法。样品采用0.03 mol/L的Na OH溶液提取,离子色谱分离,KOH淋洗液洗脱,电导检测器测定。结果表明:方法的线性范围为2.0~50.0μg/m L,检出限为0.007μg/m L,测定结果的相对标准偏差不大于2.72%(n=6),加标回收率为91.4%~110.7%。该方法前处理简单、样品稳定性好、准确度高,具有较高的实用价值。     

固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中的无机砷

分别将N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As(Ⅴ)和三价砷As(Ⅲ),电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH=3~4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用硝酸(2%)可将As(Ⅴ)洗脱,利用硝酸(2%)+KIO3(0.1mol/L)可将As(Ⅲ)洗脱。实际样品检测的加标回收率在72.3%~102%,实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。