微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞

利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞,采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n~600.0ng/g范围内的样品都能准确地测定,每个样品测定时间约为5min。测定结果证明方法具有可靠性。     

DMA-80测汞仪的应用探讨

本文的主要实验目的是利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞并证明其方法可靠。采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n×10-9～600.0×10-9范围内的样品都能被很准确地测定,每个样品测定时间约为5min。 测试结果证明其方法具可靠性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定拟黑多刺蚁中11种微量元素

为准确定量拟黑多刺蚁体内的微量元素,采用微波消解法,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)混合酸为消解体系对样品进行前处理,选择合适的同位素,以^(103)Rh为内标测定^(52)Cr、^(55)Mn、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(78)Se、^(88)Sr和^(114)Cd,以^(185)Re为内标测定^(202)Hg和^(208)Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法测定拟黑多刺蚁中11种微量元素的方法。实验发现,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)为消解体系,样品消解完全;采用KED模式消除质谱干扰,以内标法校正基体效应;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005~0.011 mg/kg,方法定量限为0.0016~0.033 mg/kg。对拟黑多刺蚁实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.2%~5.5%,加标回收率为91.2%~107%;经过实验室间比对实验,相对偏差为-3.15%~2.74%;测定六个不同产地的拟黑多刺蚁样品,结果显示不同产地样品除Cd外,其他10种微量元素的含量均存在较大差异。测定结果稳定可靠,能满足拟黑多刺蚁中11种微量金属元素含量的分析检测要求。     

纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮含量

随着水土资源环境日益恶化,监测氨氮量对水土的污染程度也备受关注。为了准确测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,实验对振荡方法、振荡时间、固液比、试液过滤方式、纳氏试剂加入量以及测定干扰因素进行了研究。确定了以翻转振荡为前处理方式,最佳振荡时间为14 h,固液比为1:10,最佳纳氏试剂加入量为1.0 mL,通过改善过滤方式,降低了空白值。由实验结果可知：在试验范围内,F^-对氨氮量的测定不产生干扰;对于浸出液中Cl^-、Al³⁺和Ca²⁺浓度高的样品,可通过移取稀释液2.00 mL,加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L),即可消除其干扰。运用纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,得到氨氮标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.39 mg.L^-1,RSD(n=6)<5%,回收率在94.7%～105%之间。本方法简单快速,精密度高,且具有较低的检出限,适用于大批量铝灰铝渣等固体废物浸出液中氨氮量的测定。     

-电感耦合等离子体质谱法测定硅锰冶炼渣中8种金属元素

实验采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以¹⁰³Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以¹⁹³Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法。实验发现,样品前处理选择HCl∶HNO₃∶HF∶HClO₄=5∶5∶5∶1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品,实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006~0.19 mg/kg,方法定量限为0.018~0.57 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83%~4.1%,加标回收率为94.7%~106%;经过人员比对实验,相对偏差为-4.54%~4.24%。测定结果稳定可靠,能满足硅锰冶炼渣中8种微量金属元素含量的分析检测要求。     

基于XRD-Rietveld全谱拟合技术定量分析花岗岩风化壳中矿物组成

XRD-Rietveld全谱拟合方法突破了传统XRD定量分析的众多技术局限,在解决复杂多相混合物的定量问题方面具有显著优势。将XRD-Rietveld全谱拟合方法引入风化壳矿物学研究,有助于解决长期以来地学界对风化壳中矿物组分缺乏准确定量认知的技术瓶颈。在制定专门针对风化样品的全谱拟合精修策略基础上,以广西玉林大容山地区的花岗岩风化壳为研究对象,对发育在两组不同岩性之上的风化剖面(剖面A和剖面B)进行了对比研究。结果表明,风化剖面A(母岩为粗粒黑云母花岗岩)的矿物组合及含量变化范围为：高岭石(6.05%～44.67%)+伊利石(15.85%～49.59%)+石英(29.72%～46.15%)+钾长石(12.04%～22.85%)+斜长石(24.33%～32.70%);风化剖面B(母岩为细粒黑云母花岗岩)的矿物组合及含量变化范围为：高岭石(3.12%～11.47%)+伊利石(13.95%～31.94%)+石英(26.60%～58.05%)+钾长石(13.70%～43.47%)+斜长石(17.95%～23.47%)。两组剖面的全谱拟合修正因子R_wp值<15且gof值<5,计算谱与原始谱拟合效果好,指示矿物定量数据可靠,且能与地质规律较好匹配。在地质意义上,本研究通过母岩原生矿物与次生矿物的含量同步变化,深入揭示了研究区内花岗岩的化学风化过程,厘定了长石类矿物在亚热带气候环境下所经历的长石→伊利石→高岭石演变序列。基于剖面A与剖面B中粘土矿物总量和矿物构成出现显著差异,研究认为在研究区内粗粒黑云母花岗岩比细粒黑云母花岗岩更易遭受强烈的化学风化作用。     

二苯硫脲-醋酸丁酯萃取-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究。样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%。能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求。     

火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中的铁

建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中铁的分析方法。样品用高氯酸溶解后,在0.48mol/L的盐酸介质中用空气-乙炔火焰测定了样品中的铁,测定结果与有色金属行业标准方法(邻二氮杂菲光度法)的分析结果一致。检出限为0.004 11mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.5%,加标回收率为98.00%~101.49%。     

磷氯铅矿的水热法合成工艺及特征研究

以PbCl2和LiH2PO4为原料,在420~450 ℃之间,通过调整晶体的生长周期,采用温差水热籽晶法合成了高质量大颗粒的磷氯铅矿单晶体.借助光学显微镜、X射线粉末衍射仪、扫描电镜等仪器对产物的物相、成分、形貌及内部结构进行了详细研究.结果表明:适当提高晶体生长区的温度并延长晶体生长的时间,有利于合成晶体形态好、高质量的磷氯铅矿晶体.