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郭振华 《中国无机分析化学》2022,12(2):46-51
本文研究提出了一种混合四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)分解体系,解决了传统四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)或三酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点。建立了四酸敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱溶法比对,准确度满意。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103Rh和186Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010~0.35μg /g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%~108%间。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其它主量及微量元素,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。 相似文献
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郭振华 《中国无机分析化学》2022,(2)
建立了四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱熔法比对,准确度满意。经过对易挥发元素、难溶元素影响的研究,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103Rh和186Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010~0.36μg/g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%~108%。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其他主量及微量元素,解决了传统四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)或三酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸)溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。 相似文献
3.
测定地球化学样品中的微量稀土元素常用混酸分解法或碱熔融法,这些常规方法往往存在耗费试剂量多、基体效应大、操作周期长等缺点。本文采用氟化铵作熔剂,在旋盖聚四氟乙烯坩埚中220℃熔融样品,后采用2毫升硝酸和0.5毫升高氯酸、硫酸(1+1)在电热板上继续分解,建立了氟化铵分解 -电感耦合等离子体质谱法测定岩石、土壤和水系沉积物中15种微量稀土元素的分析方法。本方法能快速、有效地分解样品,经三种国家标准物质验证(岩石、土壤、水系沉积物),方法的准确度ΔlgC在0.001~0.02之间,测定值与认定值相符。方法检出限为0.001~0.04μg/g之间,精密度RSD%在1.11% ~4.85%之间,能够满足微量稀土元素的分析要求,方法具有简单快捷、消耗试剂少、检出限低、精密度与准确度好等特点,适合于地球化学等地质样品微量稀土元素的批量快速分析测定。 相似文献
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