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用水润湿并剥离纹身贴样品的水转印纸后,用玻璃棒取下覆膜上的油墨,置于80℃烘箱中加热至恒重。分取1.0 g,加入乙酸乙酯10 mL,于35℃超声提取60 min。提取液进入气相色谱-质谱仪,不分流进样,在DB-35MS毛细管色谱柱上程序升温分离其中24种游离初级芳香胺,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示,各游离初级芳香胺的质量浓度均在2.5~30 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.8~2.6 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.8%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.60%~2.6%。方法用于7款纹身贴样品的分析,均检出了2,4-二甲基苯胺,检出量为1.32~3.94 mg·kg-1。 相似文献
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国内附件类产品的自动化检测水平不高,对于变压器产品认证,传统人工测试方式采样速度难以达到规定要求,造成数据后期计算和处理难、误差率高、在线时间长、测试效率低下等问题;针对GB19212.1(IEC61558-1)标准关于电子电力类变压器产品中温升和异常状态型式试验项目的要求,研究开发了一套智能自动化测量与控制系统,采用以软件为核心的模块化架构,配合研制出的集成控制模块组,通过用户自定义需求,可完成包括试验设备控制、数据分析、实时监测、定时采集与算法处理、试验方案保存与原始记录生成等一系列功能,真正实现了变压器测试的“试前一次配置,全流程自动化”的试验过程;试验结果表明,该系统的应用可大幅降低人工测量环节的不确定度、提高测试结果准确率,并有效地保证了试验可复制性、结果一致性和可追溯性。 相似文献
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将纸张样品剪至4mm×4mm以下的碎片,将竹子或竹浆(竹浆手工挤去水分)原料样品剪至4mm×4mm×4mm以下的碎屑,取样品0.500 0g于聚四氟乙烯消解罐内,依次加入4mL硝酸和2mL过氧化氢,对于纸张样品再加2mL水,放置15min后进行微波消解。消解完成后于135℃左右加热30min,赶去剩余硝酸,取下冷却(若样品消解不完全,再次加入4mL硝酸和0.5mL氢氟酸,重复上述消解步骤),过滤,用水定容至50.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钾、钙、钠、镁、铜、铝、铁、锌和钡。结果表明,9种金属元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在1.0~2.0mg·kg~(-1)之间。对样品进行加标回收试验,回收率在81.3%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~6.6%之间。采用此方法对手工纸制作工艺中7个关键环节中的物料中影响手工纸质量的金属元素进行了溯源研究,测定了6种典型手工纸中9种金属元素。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定油墨中的铅、铬和钡 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定油墨中铅、钡和铬元素的分析方法.实验选用钇作为内标物,以减少背景干扰.结果表明,各元素校准曲线的相关系数均为0.9999,样品相对标准偏差小于5%,加标回收率在96.7%-98.8%之间.实验具有较好的精密度和准确性,适合油墨中铅,铬,钡元素的分析. 相似文献
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建立了固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量。样品用甲醇-水(1+1)溶液提取,超声提取10min,以10 000r·min-1转速离心5min,移取5.00mL上清液,经MAX固相萃取柱处理,用甲酸-甲醇(5+95)溶液洗脱。MG C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以0.2%(体积分数)磷酸-乙腈(18+82)溶液为流动相进行洗脱,检测波长为254nm。线性范围为0.5~100mg·L-1,测定下限(10S/N)为20mg·kg-1,应用该方法对化妆品中鞣花酸的含量进行检测,加标回收率在83.5%~100%之间。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱法测定书写笔用橡塑材料中18种多环芳烃(PAHs)含量的方法。在1 g样品中加入40 mL甲苯,于60℃水浴中超声提取80 min,取2 mL样品溶液,采用硅胶固相萃取柱(6 mL/2 g)净化,经5 mL甲苯洗脱,收集洗脱液于试管中,氮吹至近干;再加入2 mL 0.1 mg·L-1的内标溶液,在离子源温度为280℃,选择离子监测(SIM)模式下进行测定,内标法定量。结果显示:18种PAHs标准曲线的线性范围均为0.005~1.000 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.05~0.10 mg·kg-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种PAHs的回收率为90.0%~104%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.0%~7.5%。 相似文献