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1.
毛细管电泳-间接紫外检测法测定蜂蜜中的氨基酸   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
周贤婧  师彦平 《色谱》2013,31(7):661-666
采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸。考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响。在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20 mmol/L烟酸、10%甲醇的10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 10.2)为运行缓冲液,9种组分在11 min内达到基线分离;检出限最低可达到0.3 mg/L;线性范围为1.0~1000 mg/L;日间及日内精密度为0.64%~5.83%。实际样品中除甲硫氨酸外的8种氨基酸的加标回收率为60.00%~118.37%。将该方法应用于不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定,在市售的5种蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸,而只在荔枝蜜中检测到苏氨酸。该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法。  相似文献
2.
建立了猪肉中磺胺类药物的改良QuEChERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB) 混合粉末作为吸附剂,QuEChERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36 ℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28 μg?mL-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限(S/N=3)为1~18 μg?kg-1,定量下限(S/N=10)为3~60 μg?kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg?kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。  相似文献
3.
TiO2负载Mn-Co复合氧化物催化剂上NO催化氧化性能   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
氮氧化物(NOx)是大气主要污染物之一, 主要来源于化石燃料的燃烧, 其中NO不溶于水难以去除, 催化氧化技术可以将NO氧化为易溶于水可被脱硫装置去除的NO2, 具有十分重要的实际意义. 本文采用浸渍法制备了不同Mn掺杂量的Mn-Co/TiO2复合金属氧化物催化剂, 考察了其催化NO氧化的活性. 结果表明, Mn的掺杂对Co/TiO2催化剂催化NO氧化的活性有明显促进作用, 掺杂量为6%时, Mn(0.3)-Co(0.7)/TiO2催化剂NO的转化效率最高, 300℃达到88%. 采用X射线衍射(XRD)、N2吸附/脱附、H2程序升温还原(H2-TPR)、O2程序升温脱附(O2-TPD)和原位漫反射傅里叶变换红外(in-situ DRFTIR)光谱等技术对催化剂的物理化学特征进行了表征. 结果发现, 当掺杂量为6%时, Mn一方面促进了催化剂表面活性组分的分散, 增加了催化剂的比表面积和孔径; 另一方面提高了催化剂的还原性能, 促进氧的低温脱附, 此外还促进了反应中间产物桥式NO-3向NO2的反应, 从而提高了Co/TiO2催化剂的NO氧化活性.  相似文献
4.
准东高钠煤热解过程中钠的迁移特性实验研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
 针对新疆准东煤田高钠煤(简称准东高钠煤)在发电锅炉燃烧时遇到结渣黏污严重的问题,基于立式管式炉热解,利用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射(XRD)以及扫描电镜-能谱(SEM-EDX)等检测手段,分析了准东高钠煤在不同热解温度下碱金属钠的析出特性、赋存形态以及热解半焦的微观形貌.利用Fact sage 6.1化学热力学平衡计算软件分析了碱金属的析出形式.结果表明,准东高钠煤中的碱金属钠在热解过程中有部分析出,开始的析出温度为600 ℃,当热解温度达900 ℃时,碱金属钠的析出率为40.2%;碱金属钠在热解过程中主要以NaCl的形式析出;热解温度低于900 ℃时,没有熔融态物质生成.  相似文献
5.
大气颗粒物中有机物色谱分析的样品制备技术   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
郝亮  吴大朋  关亚风 《色谱》2014,32(9):906-912
大气颗粒物中有机物成分分析对深入研究大气颗粒物对人类健康、环境、气候、生态的影响,解析气溶胶来源,制定颗粒物控制相关法规,以及风险管理方法具有重要意义。由于颗粒物中的有机组分种类繁多,分析复杂,目前仅10%~20%的有机物得到了定性和定量分析。因此,大气细颗粒中有机物的分析已成为环境分析领域的优先发展方向。色谱是大气颗粒物中有机物分析的主要方法,而样品制备则是影响分析速度和精度的关键步骤。本文对颗粒物中有机组分色谱分析前的样品制备方法进行了综述,介绍了索氏提取、超声辅助提取、微波辅助提取、加压溶剂提取等溶剂提取方法以及热解吸提取方法,并重点介绍了这些方法在大气颗粒物样品处理中的应用,总结了各种方法的优缺点。  相似文献
6.
寇立娟  梁荣宁 《色谱》2014,32(8):817-821
建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚A和双酚A的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚A和双酚A的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经Thermo Scientific Hypersil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,采用串联质谱负离子模式进行检测。结果表明,四溴双酚A和双酚A在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.99),空白样品中的检出限(S/N=3)分别为0.04μg/L和0.2μg/L。将所建立的方法应用于实际环境水体中四溴双酚A和双酚A的检测,添加回收率在82%~99%之间,精密度小于5.0%,该方法可用于复杂环境样品中痕量四溴双酚A和双酚A的检测。  相似文献
7.
弛豫法研究预交联颗粒凝胶的界面扩张流变性质   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
采用界面张力弛豫方法研究了一种新型聚合物——预交联颗粒凝胶(PPG)的界面流变性质,考察了电解质及传统直链聚丙烯酰胺与PPG的相互作用对体系界面性质的影响,计算得到了各体系界面扩张弹性和黏性的全频谱,并通过归一法计算得到了相应的Cole-Cole图.结果表明,随着体相浓度的增加,PPG在界面层中形成网络结构,界面扩张弹性和黏性大幅增强.电解质能够中和PPG结构中的电荷,明显降低扩张弹性和黏性.直链聚丙烯酰胺与PPG在界面上可能形成更为复杂的结构,膜的黏弹性由PPG决定.  相似文献
8.
宋大勇  陈静 《物理化学学报》2001,30(9):1605-1610
通过衰减全反射红外(ATR-IR)光谱、二维红外相关谱结合量子化学计算研究了1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酸盐([emim][OTf])和水之间的氢键作用. 结果表明,在[emim][OTf]-水体系中,当水的浓度较低时(0.1< x(D2O)< 0.3),水分子的主要存在形式是包裹在离子液体中的没有缔合的单体. 水分子优先填充到[emim][OTf]的空隙中,并且与[emim][OTf]的阴离子形成“[OTf]-…HOH…[OTf]-”结构,水分子与[emim][OTf]的阳离子的相互作用位点是烷基氢而不是芳香氢;当水分子浓度较高时,水分子倾向于自身缔合形成小团簇结构,水分子与[emim][OTf]的阳离子的相互作用位点是芳香氢而不是烷基氢.  相似文献
9.
 在磷含量1.34%下,采用分步浸渍法按磷添加顺序不同制备了3种改性催化剂:MoP-Ni/Al2O3、Mo-NiP/Al2O3、Mo-Ni/PAl2O3.通过X射线衍射(XRD)、程序升温脱附(NH3-TPD)、程序升温还原(H2-TPR)、氮气吸附等技术对催化剂进行了表征.以新疆中低温煤焦油为原料,考察了不同磷改性方式对催化剂加氢脱氮(HDN)性能的影响.结果表明,适宜的磷添加方式能够改变催化剂的酸性分布,提高10~13 nm加氢脱氮有效孔的比例,并且减弱活性组分与载体的相互作用,同时使得活性组分更易被还原,进而提高催化剂加氢脱氮性能.加氢脱氮活性顺序为Mo-Ni/PAl2O3(74.36%)>Mo-NiP/Al2O3(72.74%)>Mo-Ni/Al2O3(71.72%)>MoP-Ni/Al2O3(56.13%).  相似文献
10.
 利用光沉积方法在TiO2表面分别负载1%(质量分数) Pt、Pd、Au和Ag助催化剂.用TEM、XRD、UV-vis等技术对催化剂进行了表征,并利用连续瞬态电流时间响应和线性扫描伏安法等电化学方法,对贵金属负载的TiO2光催化剂在光照条件下的电流响应强度及电催化析氢电位等特性加以测试.分析了贵金属助催化剂对光催化还原CO2性能的差异.结果表明,负载贵金属助催化剂能显著加速光生电子空穴的分离,降低复合率;另外,助催化剂对还原CO2选择性的顺序为Ag>Au>Pd>Pt.贵金属助催化剂还原CO2的加氢选择性和析氢过电位存在相关性,即越不利于析氢过程的助催化剂,其催化CO2加氢还原产物的选择性越高.  相似文献
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