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1.
毛细管电泳-间接紫外检测法测定蜂蜜中的氨基酸   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
周贤婧  师彦平 《色谱》2013,31(7):661-666
采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸。考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响。在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20 mmol/L烟酸、10%甲醇的10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 10.2)为运行缓冲液,9种组分在11 min内达到基线分离;检出限最低可达到0.3 mg/L;线性范围为1.0~1000 mg/L;日间及日内精密度为0.64%~5.83%。实际样品中除甲硫氨酸外的8种氨基酸的加标回收率为60.00%~118.37%。将该方法应用于不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定,在市售的5种蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸,而只在荔枝蜜中检测到苏氨酸。该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法。  相似文献
2.
TiO2负载Mn-Co复合氧化物催化剂上NO催化氧化性能   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
氮氧化物(NOx)是大气主要污染物之一, 主要来源于化石燃料的燃烧, 其中NO不溶于水难以去除, 催化氧化技术可以将NO氧化为易溶于水可被脱硫装置去除的NO2, 具有十分重要的实际意义. 本文采用浸渍法制备了不同Mn掺杂量的Mn-Co/TiO2复合金属氧化物催化剂, 考察了其催化NO氧化的活性. 结果表明, Mn的掺杂对Co/TiO2催化剂催化NO氧化的活性有明显促进作用, 掺杂量为6%时, Mn(0.3)-Co(0.7)/TiO2催化剂NO的转化效率最高, 300℃达到88%. 采用X射线衍射(XRD)、N2吸附/脱附、H2程序升温还原(H2-TPR)、O2程序升温脱附(O2-TPD)和原位漫反射傅里叶变换红外(in-situ DRFTIR)光谱等技术对催化剂的物理化学特征进行了表征. 结果发现, 当掺杂量为6%时, Mn一方面促进了催化剂表面活性组分的分散, 增加了催化剂的比表面积和孔径; 另一方面提高了催化剂的还原性能, 促进氧的低温脱附, 此外还促进了反应中间产物桥式NO-3向NO2的反应, 从而提高了Co/TiO2催化剂的NO氧化活性.  相似文献
3.
建立了猪肉中磺胺类药物的改良QuEChERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB) 混合粉末作为吸附剂,QuEChERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36 ℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28 μg?mL-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限(S/N=3)为1~18 μg?kg-1,定量下限(S/N=10)为3~60 μg?kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg?kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。  相似文献
4.
分子印迹聚合物固相萃取研究进展   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
李金花  温莹莹  陈令新 《色谱》2013,31(3):181-184
对最新报道的分子印迹聚合物作为固相萃取剂及其在色谱样品前处理方面的应用进行综述和展望,主要包括固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取和磁性材料萃取,同时总结了分子印迹聚合物制备技术面临的挑战和问题,提出了可能的解决方案。  相似文献
5.
准东高钠煤热解过程中钠的迁移特性实验研究   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
 针对新疆准东煤田高钠煤(简称准东高钠煤)在发电锅炉燃烧时遇到结渣黏污严重的问题,基于立式管式炉热解,利用电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射(XRD)以及扫描电镜-能谱(SEM-EDX)等检测手段,分析了准东高钠煤在不同热解温度下碱金属钠的析出特性、赋存形态以及热解半焦的微观形貌.利用Fact sage 6.1化学热力学平衡计算软件分析了碱金属的析出形式.结果表明,准东高钠煤中的碱金属钠在热解过程中有部分析出,开始的析出温度为600 ℃,当热解温度达900 ℃时,碱金属钠的析出率为40.2%;碱金属钠在热解过程中主要以NaCl的形式析出;热解温度低于900 ℃时,没有熔融态物质生成.  相似文献
6.
大气颗粒物中有机物色谱分析的样品制备技术   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
郝亮  吴大朋  关亚风 《色谱》2014,32(9):906-912
大气颗粒物中有机物成分分析对深入研究大气颗粒物对人类健康、环境、气候、生态的影响,解析气溶胶来源,制定颗粒物控制相关法规,以及风险管理方法具有重要意义。由于颗粒物中的有机组分种类繁多,分析复杂,目前仅10%~20%的有机物得到了定性和定量分析。因此,大气细颗粒中有机物的分析已成为环境分析领域的优先发展方向。色谱是大气颗粒物中有机物分析的主要方法,而样品制备则是影响分析速度和精度的关键步骤。本文对颗粒物中有机组分色谱分析前的样品制备方法进行了综述,介绍了索氏提取、超声辅助提取、微波辅助提取、加压溶剂提取等溶剂提取方法以及热解吸提取方法,并重点介绍了这些方法在大气颗粒物样品处理中的应用,总结了各种方法的优缺点。  相似文献
7.
寇立娟  梁荣宁 《色谱》2014,32(8):817-821
建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚A和双酚A的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚A和双酚A的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经Thermo Scientific Hypersil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,采用串联质谱负离子模式进行检测。结果表明,四溴双酚A和双酚A在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0.99),空白样品中的检出限(S/N=3)分别为0.04μg/L和0.2μg/L。将所建立的方法应用于实际环境水体中四溴双酚A和双酚A的检测,添加回收率在82%~99%之间,精密度小于5.0%,该方法可用于复杂环境样品中痕量四溴双酚A和双酚A的检测。  相似文献
8.
弛豫法研究预交联颗粒凝胶的界面扩张流变性质   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
采用界面张力弛豫方法研究了一种新型聚合物——预交联颗粒凝胶(PPG)的界面流变性质,考察了电解质及传统直链聚丙烯酰胺与PPG的相互作用对体系界面性质的影响,计算得到了各体系界面扩张弹性和黏性的全频谱,并通过归一法计算得到了相应的Cole-Cole图.结果表明,随着体相浓度的增加,PPG在界面层中形成网络结构,界面扩张弹性和黏性大幅增强.电解质能够中和PPG结构中的电荷,明显降低扩张弹性和黏性.直链聚丙烯酰胺与PPG在界面上可能形成更为复杂的结构,膜的黏弹性由PPG决定.  相似文献
9.
张弦飞  杨军丽  陈娟  师彦平 《色谱》2018,36(5):417-424
枸杞作为传统的中药材,具有滋补肝肾、益精明目的功效,亦可作为功能性食品被广泛食用。基于超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS),建立了一种快速、灵敏地定量测定枸杞中甜菜碱(指标化合物)含量的新方法。采用ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.7 mL/min超临界CO2-甲醇(80:20,v/v)等度洗脱,成功分离了枸杞中的甜菜碱。在该分离过程中,0.1%(v/v)甲酸作为改性剂;背压为1.31×107 Pa;柱温为40℃;进样体积为1μL;保留时间为3 min。质谱检测工作于电喷雾(ESI)正离子模式和选择离子监测(SIR)模式。在上述条件下得到线性回归方程。其相关系数为0.9992,检测范围为0.5~50.0μg/mL,检出限为0.013μg/mL。随后,通过对精度、重复性、稳定性和加标回收率(平均值96.3%)的分析,验证了该方法的有效性。最后,将所建立的方法应用于11批样品的分析。结果表明,该方法可较好地用于枸杞的质量控制与分析评价。  相似文献
10.
赵唐娟  陈娟  师彦平 《色谱》2017,35(1):32-46
针对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制提出了一种多指标全药材整体分析新策略。从组成六味地黄丸的每一味药材中选取1~2个药效成分,即选取熟地黄中的毛蕊花糖苷、山茱萸中的莫诺苷和马钱苷、牡丹皮中的丹皮酚和芍药苷、山药中的尿囊素、茯苓中的茯苓酸、泽泻中的23-乙酰泽泻醇B作为六味地黄丸的质量控制指标成分,采用快速、简便、高效的超声细胞粉碎提取(UCGE)法对这8个指标成分进行同步提取。用响应曲面分析中的Box-Behnken模式对UCGE提取过程中对提取效率影响较大的料液比、提取时间和提取温度等参数进行了优化。得到最优的提取条件:料液比1:45(g/mL)、提取时间40 min、提取温度20℃。进一步利用超高效液相色谱-二极管阵列检测(UPLC-PAD)技术实现多指标成分在同一根色谱柱上的同步分离和检测,从而建立六味地黄丸的多指标全药材整体色谱。采用HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,基于指标成分的紫外光谱特征选择5个检测波长同时检测,并进行了线性关系、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性、准确性等方法学验证。该研究为六味地黄丸质量标准的建立提供了依据,同时也为中药复方制剂提供了一种质量控制新模式和新理念。  相似文献
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