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1.
采用正交实验方法对聚焦微波辅助提取(FMAE)的实验条件进行优化,以天芥菜碱为提取目标物,HPLC法测定其含量。通过优化,得到最佳实验条件:药材粒度60目,液料比1∶35,微波功率420 W,微波时间50 min。HPLC分析条件:以甲醇-0.05%三乙胺(pH7.5)(30∶70)为流动相,在220 nm处检测,天芥菜碱的线性范围为52~1 040 mg/L,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.040 2 mg/L,其加标回收率为97.5%~103%,相对标准偏差为2.4%,方法简单、灵敏度高。  相似文献   
2.
建立了二(2-乙基己基)磷酸酯(DOLPA)/二(2-乙基己基)丁二酸酯磺酸钠(AOT)-异辛烷反胶束萃取技术结合超高效液相色谱同时测定倒提壶中天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定含量的方法。采用单因素试验考察了表面活性剂的种类与浓度、水相p H值、盐的种类与浓度、萃取相比、萃取及反萃取时间等因素对生物碱萃取率的影响。确定最佳萃取条件为:DOLPA/AOT的总浓度为0. 6 mol/L,水相p H值为4. 0,KCl浓度为0. 2 mol/L,萃取相比4∶1,萃取和反萃取时间分别为10、30 min。在优化条件下,以乙腈-0. 2%三乙胺为流动相进行超高效液相色谱法(UPLC)梯度洗脱,可在16 min内完成色谱分析,4种生物碱色谱峰的分离度良好;天芥菜品、天芥菜碱、毛果天芥菜碱及天芥菜定4种生物碱的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,检出限分别为0. 030、0. 050、0. 040、0. 020 mg/L,回收率分别为98. 2%~103%、97. 9%~102%、98. 1%~101%、97. 8%~104%,精密度、重复性及加标回收率的RSD均不大于2. 3%。该法简单快捷、灵敏准确,满足倒提壶中4种生物碱的检测要求。  相似文献   
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