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1.
建立了加速溶剂萃取(ASE)-QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定药食同源性食品中11种双酚类化合物残留的分析方法。样品经ASE萃取,萃取溶剂为乙腈-乙酸-水(89∶1∶10,体积比),萃取温度为80℃,静态萃取时间为6 min,循环2次。萃取液经QuEChERS法净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇(含0.1%甲酸)和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正、负模式下同时进行多反应监测(MRM)测定,同位素内标法定量。11种双酚类化合物在0.5~50.0μg/L范围内呈良好线性,相关系数(r~2)不小于0.996 0,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量下限为0.3~1.5μg/kg;3个加标水平的回收率为72.4%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~15%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,适用于药食同源性食品中双酚类化合物的同时快速测定。  相似文献   
2.
采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Orbitrap-HRMS),对结构性质差异大的常见18种酸性染料的分子离子峰存在形式进行研究,并在分辨率高达70 000条件下,直接采集准分子离子峰碎裂片段的高精度质量数(分辨率>70 000,m/z 200),通过元素模拟得到碎片离子的元素组成,进而探究酸性红1、酸性蓝9和酸性红18的裂解规律。结果表明:该类染料的分子离子峰是通过丢掉全部Na+离子后,自身形成带负电荷离子,以其中含有多个磺酸基(SO-3)的二价准分子离子为基峰;随着能量增加,裂解过程主要集中在化合物支链单键上,其中偶氮基团结构存在叠氮-偶氮的互变异构体,高键能的偶氮键■重排为氮氮单键(-NH-■)后,易发生C-N键和-NH-■键的断裂,同时伴随小分子的中性丢失,产生m/z 79.955 7(SO-3离子)的特征碎片离子。此外,通过直接进样确定18种酸性染料的最佳电离方式和分子离子峰存在形式,得到酸性红1、酸性蓝9和酸性红18的质谱裂解规律,可为相似染料的电喷雾质谱行为解析提供参考。  相似文献   
3.
水产品真伪鉴别及产地溯源一直是食品安全领域广泛关注的热点问题。近年来,光谱、核磁共振、酶联免疫、核酸检测、电泳、色谱及质谱分析技术的发展,为分析不同物种、产地和含量的水产品提供了强有力的工具。该文介绍了水产品真伪鉴别和溯源检测方法的分类、原理、研究平台及其最新应用,并对其未来发展进行了展望。  相似文献   
4.
建立了一种基于脂肪酸含量分析结合化学计量学技术的橄榄油等级判别方法。以经确认属性的特级初榨橄榄油和精炼橄榄油作为测试集,采用气相色谱法分别测定两类橄榄油中的脂肪酸含量,通过主成分分析(PCA)、聚类分析(HCA)及偏最小二乘判别分析(PLS-DA)法建立橄榄油的等级鉴别模型。结果表明,PCA能成功区分特级初榨橄榄油和精炼橄榄油,HCA也能有效对两种等级橄榄油进行鉴别,最终筛选出VIP值(重要贡献值)大于1的6种特征组分:C23∶0、C18∶2n6t、C24∶0、C18∶1/C18∶2、C20∶1和C18∶1n9c。同时以98个未知属性的橄榄油样品为验证集,对建立的橄榄油等级判别模型进行交叉验证(CV),模型预测评估值(Q2)及相关系数(R2)均大于0.96,说明所建的橄榄油等级鉴别预测模型较可靠。因此,采用脂肪酸含量分析结合化学计量学技术可用于特级初榨橄榄油和精炼橄榄油的等级鉴别  相似文献   
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