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1.
西酞普兰(citalopram,CIT)适用于抑郁性精神障碍的急性和常规治疗。S-( )-CIT对5-羟色胺有较好的抑制作用,R-(-)-CIT疗效较差[1],故要求以S-( )-CIT单体形式上市。化合物(-)-4-[4-(二甲氨基)-1-(4′-氟苯基)-1-羟丁基]-3-羟甲基-苯氰氢溴盐((-)-CITI)是S-( )-CIT合成中最重要的中间体,手性分离出(-)-CITI后通过环合即可制备S-( )-CIT单体。欲控制S-( )-CIT的光学纯度,必须先控制R-(-)-CITI的纯度。因此,建立(±)-CITI的手性分离方法及异构体的定量方法十分必要。本文在文献[2]的基础上拆分了CITI对映体,定量测定了R-(-)…  相似文献
2.
本文以3-甲基-4-硝基氮氧化吡啶为起始原料,经两步反应合成5-氮杂吲哚.通过单因素实验法研究了温度、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMA)、铁粉等因素对反应的影响.较佳工艺条件下,产品按3-甲基-4-硝基吡啶氮氧化物计总收率为88.57%,较文献[1,2]提高了6%.通过熔点测定、1HNMR对最终产物进行了结构表征.此工艺的优点在于操作简单,反应时间短,成本低,收率高,适合于工业化生产.  相似文献
3.
采用半经典动力学方法模拟了激光诱导下π堆积的腺嘌呤体系最低激发态的失活过程. 模拟激光脉冲仅作用于一个腺嘌呤分子. 发现随着激发态腺嘌呤分子(A)与基态腺嘌呤分子(A′)之间距离的缩短, 它们的相互作用显著增强. 分子间的相互作用导致了一条新的失活通道, 即C2原子与C2′原子靠拢成键, 形成“成键的激基复合体”的中间体. 中间体的寿命约为390 fs. C2原子的畸变和H2′原子的环面外振动导致中间体失活. 失活后C2-C2′断裂, 释放的键能转化为分子动能, 腺嘌呤分子恢复基态的平面结构.  相似文献
4.
寡糖是生物体内重要的信息物质,参与细胞之间的通讯、识别、信号传递等过程[1],且在病原与宿主细胞的相互作用中也担当重要角色[2,3].Raz和Laton发现,乳糖能抑制人黑色素瘤(A375,SH4,Hs94,Hs852,Hs939)、人颈部腺瘤Hela-S3、鼠黑色素瘤B16-F1和鼠恶性纤维瘤UV-2237P等的同型细胞粘着作用[4-9].  相似文献
5.
本文以3-O-烯丙基-6-O-乙酰基-2,4-二-O-苯甲酰基-α-D-葡萄糖三氯乙酰亚氨酯1为原料,设计合成了尚未见报道的十二烷基β-D-葡萄吡喃糖基-(1→3)-[β-D-葡萄吡喃糖基-(1→6)]-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷6。其组成和结构已由元素分析、1H NMR、13C NMR表征。  相似文献
6.
《分子催化》2012,26(2)
在过氧化氢酶和氧气存在下,固定化D-氨基酸氧化酶(D-AAO)对映选择性催化DL-氨基酸中的D-对映体氧化脱氨为相应酮酸,L-对映体保留.研究了D-AAO的底物特异性并对反应条件进行了优化.结果表明:D-AAO具有较宽的底物谱,能够催化疏水性α-氨基酸的D-对映体氧化脱氨.在最优反应条件下,D-AAO催化DL-2-氨基丁酸、DL-2-氨基戊酸去消旋化,L-2-氨基丁酸、L-2-氨基戊酸的收率分别为48%和47%,ee分别为99.5%和99.8%.进一步地利用Pd-C/HCOONH4催化氧化脱氨过程中产生的亚氨基酸原位还原,有效提高了L-2-氨基丁酸、L-2-氨基戊酸的收率并保持高的光学纯度.  相似文献
7.
夏仕文 《分子催化》2015,(3):288-298
非天然手性氨基酸是已经上市的和正在研发的手性药物、手性农药和手性食品添加剂的关键中间体[1-2]。随着相关产业的发展,非天然手性氨基酸的市场需求与日俱增。非天然手性氨基酸不能像天然 L-氨基酸一样采用发酵法生产,主要制备方法包括化学法和生物法。化学法包括化学不对称合成法和化学拆分法。化学不对称合成法采用价格昂贵的手性源、手性助剂或手性金属催化剂。化学拆分法采用手性酸为拆分剂,经历与消旋氨基酸成盐、解盐、多次重结晶等步骤实现消旋氨基酸的动力学拆分。无论是化学不对称合成法或是化学拆分法,都存在收率低、光学纯度不高、生产成本高、环境污染大等缺点。生物法具有反应条件温和、立体选择性高、环境友好等特点[2b,2c],已成为非天然手性氨基酸的主流生产技术。生物法包括生物不对称合成法和生物拆分法。生物不对称合成法以较难制备的前手性酮为原料,采用需要辅酶参与的氨基酸脱氢酶、转氨酶为合成催化剂,通过不对称还原胺化、转氨化制备非天然手性氨基酸,理论收率100%。生物拆分法以海因酶、脂肪酶、酯酶、酰化酶、氨肽酶等为拆分催化剂,通过消旋氨基酸的动力学拆分制备非天然手性氨基酸,不仅涉及前体如海因、氨基酸酯、N-酰化氨基酸、氨基酸酰胺的化学制备,而且涉及衍生氨基酸的化学脱保护等复杂步骤,理论收率仅为50%。因此,开发工艺简单、对映选择性高、收率高的非天然手性氨基酸生物催化合成技术,对于氨基酸产业升级和相关产业的发展具有重要意义。  相似文献
8.
夏仕文 《分子催化》2015,(4):307-314
珊瑚色诺卡氏菌CGMCC 4.1037 全细胞能够催化4-氟苯甘氨酸的(R)-对映体立体反转为(S)-对映体,相反方向的反应不能发生。研究了反应条件对(R)-4-氟苯甘氨酸立体反转的影响。在最优反应条件下,5mmol/L(R)-4-氟苯甘氨酸和10mmol/L(RS)-4-氟苯甘氨酸分别立体反转和去消旋化为(S)-4-氟苯甘氨酸,产率为52%和63%,ee为99.5%和99.2% 。(RS)-4-氟苯甘氨酸的去消旋化过程是通过珊瑚色诺卡氏菌CGMCC 4.1037 全细胞中的两个酶催化反应实现的。(R)-氨基酸氧化酶催化(R)-4-氟苯甘氨酸氧化脱氨形成4-氟苯甲酰甲酸,(S)-氨基酸转移酶催化4-氟苯甲酰甲酸转氨化为(S)-4-氟苯甘氨酸。讨论了4-氟苯甘氨酸两个对映体的代谢途径。  相似文献
9.
徐红梅 《分子催化》2013,27(3):212-217
提出了一个5-硝基水杨醛催化L-酪氨酸甲酯消旋化的新方法并推测了L-酪氨酸甲酯的消旋机理.在乙腈/磷酸盐缓冲液(pH 7.5)中,5-硝基水杨醛催化L-酪氨酸甲酯消旋为DL-酪氨酸甲酯,消旋率100%,消旋收率93%.优化了Alcalase 2.4L催化DL-酪氨酸甲酯对映选择性水解的反应条件.30℃下,在叔丁醇/磷酸盐缓冲液(pH 7.5)中,Alcalase 2.4L催化DL-酪氨酸甲酯对映选择性水解为L-酪氨酸和D-酪氨酸甲酯.在酶催化水解过程中,L-酪氨酸形成沉淀,容易通过简单的过滤进行分离.D-酪氨酸甲酯在碱性条件下水解为D-酪氨酸,收率91%,ee97%.  相似文献
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