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1.
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征   总被引:7,自引:0,他引:7       下载免费PDF全文
采用改进的Hummers法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧化石墨,经超声分散,然后在水合肼的作用下加热还原制备了在水相条件下稳定分散的石墨烯。用红外光谱、拉曼光谱、扫描探针显微镜和ζ电位仪对样品进行了结构、谱学、形貌和ζ电位分析。结果表明,石墨被氧化后形成以C=O、C-OH、-COOH和C-O-C等官能团形式的共价键型石墨层间化合物;还原氧化石墨后形成的石墨烯表面的官能团与石墨的相似;氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可形成稳定的悬浮液;氧化石墨烯和石墨烯薄片厚度为1.0 nm左右。考察并讨论了还原过程中水合肼用量,体系反应温度、反应时间和pH值对石墨烯还原程度和稳定性的影响,水合肼用量和反应时间是影响石墨烯还原程度的主要因素;pH值对石墨烯稳定性影响较大。  相似文献
2.
以制备的氧化石墨凝胶和聚苯胺纳米线为原料,将二者按一定的质量比进行混合超声分散,再以混合分散液为前驱体采用一步水热法制备得到三维还原氧化石墨烯(RGO)/聚苯胺(PANI)(RGP)复合材料,采用扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM), X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱, X射线光电子能谱(XPS)和电化学测试等分析研究了复合材料的形貌、结构和超级电容性能.结果表明,复合材料既保持了还原氧化石墨烯的基本形貌,又能使聚苯胺较好地镶嵌在还原氧化石墨烯的网状结构中;且当氧化石墨与聚苯胺的质量比为1:1时复合材料在0.5 A?g-1电流密度下比电容可高达758 F?g-1,即使在大电流密度(30 A?g-1)下其比容量仍高达400 F?g-1,在1 A?g-1电流密度下循环1000次后比容量保持率为86%,表现出了良好的倍率性能和循环稳定性,其超级电容性能远优于单纯的还原氧化石墨烯和聚苯胺,其优异的超级电容性能可归咎于二者的相互协同作用.  相似文献
3.
基于氧化石墨具有多种官能团,研究了还原温度对氧化石墨结构及湿敏性能的影响。在不同温度下,对改进Hummers法制备的高氧化程度氧化石墨薄膜进行了还原,制备了不同温度条件下还原的氧化石墨薄膜湿敏元件。采用FTIR、XRD和Raman对实验样品的官能团及结构变化属性进行表征分析。结果表明:石墨被氧化后,碳原子结构层上接入-OH、环氧基、C=O和COOH官能团,底面间距增大至0.908 4 nm;利用热还原法制备石墨烯的过程中,随着还原温度的升高,氧化石墨官能团逐渐热解,石墨化区域逐渐恢复但其相对尺寸减小,缺陷增多,氧化石墨的底面间距沿c轴方向由0.908 4 nm逐渐减小到0.450 1nm;且不同温度还原的氧化石墨薄膜的电阻从10.32 MΩ减小至41.1Ω。在11.3%~93.6%相对湿度范围内,不同温度还原的氧化石墨薄膜湿敏元件的电阻随湿度升高而显著减小;氧化石墨还原程度越高,响应时间越长,脱附时间越短;150℃还原的氧化石墨薄膜湿敏元件具有最佳的湿敏性能。  相似文献
4.
不同氧化程度氧化石墨烯的制备及湿敏性能研究   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
基于氧化石墨烯具有多种含氧官能团和极大的比表面积,研究了不同氧化程度氧化石墨烯的湿敏性能。采用改进的Hummers法制备不同氧化程度的氧化石墨,经过超声分散制备氧化石墨烯水相分散液后,制成氧化石墨烯薄膜湿敏元件。采用X射线衍射、原子力显微镜、红外光谱、拉曼光谱和X射线光电子能谱对实验样品的结构和谱学特性进行表征。结果表明:石墨经氧化后,底面间距增大为0.9 nm左右;随氧化剂用量的增加,氧化石墨中石墨的衍射峰逐渐消失,石墨相微晶尺寸逐渐减小,O/C原子比逐渐增大,氧化程度逐渐升高;氧化石墨烯在水相分散液中可达单层分散,单层氧化石墨烯厚度约为1.3 nm;氧化石墨烯表面接有-OH、C-O-C、C=O和COOH官能团,且官能团含量随氧化程度的升高而增大;氧化石墨烯薄膜元件在室温下对湿度的响应时间约3 s,灵敏度达99%;在11.3%-93.6%相对湿度范围内,元件的电阻随湿度升高显著减小,较高氧化程度的氧化石墨烯薄膜的电阻对数与相对湿度呈线性变化;氧化程度越高,元件灵敏度越高,响应时间越短。  相似文献
5.
新疆水黑云母及其HDTMA 插层复合物的红外光谱研究   总被引:2,自引:1,他引:1  
采用傅立叶转换红外光谱(FTIR)研究了新疆尉犁蛭石矿出产的水黑云母(HB)以及经十六烷基三甲基铵阳离子(HDTMA )插层后形成的HDTMA-HB复合物的红外吸收特征.结果表明,新疆水黑云母红外吸收主要可分为3个区域,同时具有蛭石和金云母的特征吸收峰;十六烷基三甲基铵离子能够插层进入水黑云母的蛭石晶层形成HDTMA-HB复合物,该复合物的红外吸收特征为HDTMA 和水黑云母吸收的结合体,只是某些特征吸收峰的峰位发生了不同程度的漂移;有机分子以类液态的形式存在于水黑云母层间;复合物中水的吸收峰仍然很强.  相似文献
6.
氧化程度对氧化石墨结构与阳离子交换容量的影响   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
通过改进hummers法制备了不同氧化程度的氧化石墨.采用XRD、FTIR及XPS等对不同氧化程度氧化石墨样品的结构特征、含氧官能团种类与含量及阳离子交换容量进行表征.结果表明,石墨经氧化后结构层上键入羟基(C-OH)、环氧基(C-O-C)和羧基(-COOH)等含氧官能团;随氧化程度的增加,石墨结构逐渐全部转化为氧化石墨结构,C-O-C和-COOH的含量逐渐增大,而C-OH的含量先增大后略有减小,阳离子交换容量也表现为先增大后减小,对应的最大值分别为1.70、3.80和4.50 mmol·g-1;氧化石墨碳平面上C-OH发生去质子化反应在层间产生H+,其他阳离子与之交换进入GO层间域,C-OH的含量是影响氧化石墨阳离子交换容量的主要因素,随C-OH含量的增加,氧化石墨样品的阳离子交换容量增大.  相似文献
7.
以氧化石墨凝胶制备的氧化石墨烯溶胶为前驱体, 在120-220 ℃条件下, 采用水热法制备了系列不同还原程度的三维还原氧化石墨烯, 采用扫描电镜(SEM), X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FTIR)光谱, X射线光电子能谱(XPS)和电化学测试等手段研究了水热反应温度对材料形貌、结构和超级电容性能的影响. 结果表明: 采用水热法制备的三维还原氧化石墨烯呈多孔网状结构, 材料的体积和内部网状孔径随着水热反应温度的升高而减小; 同时, 氧化石墨烯的还原程度随反应温度的升高而增加, 有序度提高, 其结构逐渐向着类石墨结构转化; 而材料的比电容和能量密度则随反应温度的升高呈现出先增大后减小的趋势, 且均以双电层电容为主;相比之下, 当水热反应温度为180 ℃时, 制备的三维还原氧化石墨烯具有最佳的超级电容性能, 在电解液为6mol·L-1的KOH溶液中, 0.5 A·g-1电流密度下其比电容达到315 F·g-1, 10 A·g-1时仍能保持212 F·g-1的高比容量, 能量密度为40.5 Wh·kg-1, 5000次循环后比电容保持率为86%, 表现出了良好的电化学性能.  相似文献
8.
基于改进的Hummers法制备氧化石墨(GO),并以长链烷基季铵盐(CnTAB)对其进行插层处理;通过改变CnTAB的链长、浓度,得到系列CnTAB/GO插层复合物。采用XRD和元素分析对产物的最大底面间距及CnTAB插入量进行表征。结果表明,随着CnTAB链长的增长、CnTAB浓度的增大,CnTAB/GO插层复合物的最大底面间距逐渐增大。CnTAB通过离子键作用和疏水键作用插入到GO层间,在GO片层上的吸附规律符合修正型(Modified)Langmuir模型,即CnTAB以单分子层吸附在GO片层上。根据CnTAB/GO插层复合物最大底面间距及CnTAB插入量的变化规律分析,得出CnTAB在GO层间的排布模式有单层平躺模式、类双层平躺模式、单层倾斜模式和单层直立模式。  相似文献
9.
基于氧化石墨具有多种官能团,研究了还原温度对氧化石墨结构及湿敏性能的影响。在不同温度下,对改进Hummers法制备的高氧化程度氧化石墨薄膜进行了还原,制备了不同温度条件下还原的氧化石墨薄膜湿敏元件。采用FTIR、XRD和Raman对实验样品的官能团及结构变化属性进行表征分析。结果表明:石墨被氧化后,碳原子结构层上接入-OH、环氧基、C=O和COOH官能团,底面间距增大至0.9084nm;利用热还原法制备石墨烯的过程中,随着还原温度的升高,氧化石墨官能团逐渐热解,石墨化区域逐渐恢复但其相对尺寸减小,缺陷增多,氧化石墨的底面间距沿c轴方向由0.9084nm逐渐减小到0.4501nm;且不同温度还原的氧化石墨薄膜的电阻从10.32MΩ减小至41.1Ω。在11.3%~93.6%相对湿度范围内,不同温度还原的氧化石墨薄膜湿敏元件的电阻随湿度升高而显著减小;氧化石墨还原程度越高,响应时间越长,脱附时间越短;150℃还原的氧化石墨薄膜湿敏元件具有最佳的湿敏性能。  相似文献
10.
以平均粒径为19.71μm的天然微细鳞片石墨为原料,通过化学氧化法制备了具有不同氧化程度的可膨胀石墨,采用XRD、FTIR、Raman、SEM等对可膨胀石墨的结构与膨胀性进行了表征。结果表明:当氧化程度较低时制得的微细鳞片可膨胀石墨由石墨、石墨层间化合物和氧化石墨三相组成;随着氧化程度的增加,氧化石墨相含量与可膨胀石墨结构无序程度逐渐增高,石墨层间化合物相含量先增加后减少,石墨相含量则逐渐降低;氧化促使HSO4-或SO42-插入石墨层间,插入层间的HSO4-或SO42-量是决定可膨胀石墨膨胀容积的关键因素,制备的微细鳞片膨胀石墨的膨胀容积可达65.9mL·g-1。  相似文献
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