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1.
石墨烯的氧化还原法制备及结构表征   总被引:7,自引:0,他引:7       下载免费PDF全文
采用改进的Hummers法对天然鳞片石墨进行氧化处理制备氧化石墨,经超声分散,然后在水合肼的作用下加热还原制备了在水相条件下稳定分散的石墨烯。用红外光谱、拉曼光谱、扫描探针显微镜和ζ电位仪对样品进行了结构、谱学、形貌和ζ电位分析。结果表明,石墨被氧化后形成以C=O、C-OH、-COOH和C-O-C等官能团形式的共价键型石墨层间化合物;还原氧化石墨后形成的石墨烯表面的官能团与石墨的相似;氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下可形成稳定的悬浮液;氧化石墨烯和石墨烯薄片厚度为1.0 nm左右。考察并讨论了还原过程中水合肼用量,体系反应温度、反应时间和pH值对石墨烯还原程度和稳定性的影响,水合肼用量和反应时间是影响石墨烯还原程度的主要因素;pH值对石墨烯稳定性影响较大。  相似文献
2.
橘、橙、柚皮中橙皮苷和柚皮苷含量的测定   总被引:4,自引:0,他引:4  
橘、橙、柚皮分别为芸香科植物橘(citrus reticulata Blnco)、橙(citrus simenis ( L.) Osbeck)、柚(citrus grandis ( L.) Osbeck)及其栽培变种的干燥成熟果皮.橘皮(陈皮)为历版药典收录的中药材[1],而橙、柚皮资源的开发多年来被人们忽略,较多地重视其果实的利用,除极少部分作为中药材或提取果胶和香精油的原料外,在果实食用或加工后将占果总重量约40%~50%果皮渣弃去,从环境、经济和资源利用角度都不尽科学合理.橘、橙、柚皮中均含有橙皮苷(hesperidin)和柚皮苷(naringin)2种生物活性成分[2,3].  相似文献
3.
氧化石墨的谱学表征及分析   总被引:3,自引:2,他引:1       下载免费PDF全文
采用改进的Hummers法,通过改变氧化剂用量获得不同氧化程度的氧化石墨,用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)对产物进行结构和谱学特性的表征,并结合数学分析软件对部分红外和拉曼数据进行分峰拟合。结果表明,石墨经氧化后形成了含有C-OH、-COOH和C-O-C等官能团的石墨层间化合物;氧化剂用量较少时,石墨片层插层氧化不完全,产物的结构中仍存在未被氧化的原石墨周期性结构;随着氧化剂用量的增加,氧化石墨产物的XRD图中原石墨(002)衍射峰逐渐消失,结构中含氧官能团的量逐渐增加,产物的亲水性也逐渐增强;通过对红外光谱的拟合发现,氧化石墨样品在3 198 cm-1附近有一个红外吸收峰,应归属于C-OH中OH的伸缩振动;随着氧化剂用量的增加,所得氧化石墨产物的拉曼光谱中D峰与G峰的强度积分比R(ID/IG)逐渐增大,产物结构中sp2平面域的平均尺寸逐渐减小。  相似文献
4.
基于氧化石墨具有多种官能团,研究了还原温度对氧化石墨结构及湿敏性能的影响。在不同温度下,对改进Hummers法制备的高氧化程度氧化石墨薄膜进行了还原,制备了不同温度条件下还原的氧化石墨薄膜湿敏元件。采用FTIR、XRD和Raman对实验样品的官能团及结构变化属性进行表征分析。结果表明:石墨被氧化后,碳原子结构层上接入-OH、环氧基、C=O和COOH官能团,底面间距增大至0.908 4 nm;利用热还原法制备石墨烯的过程中,随着还原温度的升高,氧化石墨官能团逐渐热解,石墨化区域逐渐恢复但其相对尺寸减小,缺陷增多,氧化石墨的底面间距沿c轴方向由0.908 4 nm逐渐减小到0.450 1nm;且不同温度还原的氧化石墨薄膜的电阻从10.32 MΩ减小至41.1Ω。在11.3%~93.6%相对湿度范围内,不同温度还原的氧化石墨薄膜湿敏元件的电阻随湿度升高而显著减小;氧化石墨还原程度越高,响应时间越长,脱附时间越短;150℃还原的氧化石墨薄膜湿敏元件具有最佳的湿敏性能。  相似文献
5.
不同氧化程度氧化石墨烯的制备及湿敏性能研究   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
基于氧化石墨烯具有多种含氧官能团和极大的比表面积,研究了不同氧化程度氧化石墨烯的湿敏性能。采用改进的Hummers法制备不同氧化程度的氧化石墨,经过超声分散制备氧化石墨烯水相分散液后,制成氧化石墨烯薄膜湿敏元件。采用X射线衍射、原子力显微镜、红外光谱、拉曼光谱和X射线光电子能谱对实验样品的结构和谱学特性进行表征。结果表明:石墨经氧化后,底面间距增大为0.9 nm左右;随氧化剂用量的增加,氧化石墨中石墨的衍射峰逐渐消失,石墨相微晶尺寸逐渐减小,O/C原子比逐渐增大,氧化程度逐渐升高;氧化石墨烯在水相分散液中可达单层分散,单层氧化石墨烯厚度约为1.3 nm;氧化石墨烯表面接有-OH、C-O-C、C=O和COOH官能团,且官能团含量随氧化程度的升高而增大;氧化石墨烯薄膜元件在室温下对湿度的响应时间约3 s,灵敏度达99%;在11.3%-93.6%相对湿度范围内,元件的电阻随湿度升高显著减小,较高氧化程度的氧化石墨烯薄膜的电阻对数与相对湿度呈线性变化;氧化程度越高,元件灵敏度越高,响应时间越短。  相似文献
6.
鱼腥草中3种有效成分含量的测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立鱼腥草不同品种、不同部位绿原酸、芸香苷和槲皮素的测定方法. 以90% EtOH为溶剂, 采用索氏提取器提取, 利用HPLC测定3种活性成分的含量. 采用DiamonsilTMC18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm)为色谱柱, 流动相分别为0.06 mol/L V(NaH2PO4)∶V(MeOH)=7.3∶2.7、 V(MeOH)∶V(H2O)∶V(HAc)=48∶50∶2, 流速为1 mL/min, 绿原酸检测波长为326 nm, 芸香苷和槲皮素为254 nm. 绿原酸、芸香苷、槲皮素的线性范围分别为4.6~30.7 μg/mL、 0.30~7.5 μg/mL、 0.034~0.85 μg/mL, 平均回收率和RSD分别为99.3%、 1.0%, 98.9%、 1.6%, 98.7%、 0.7%. 该方法可用于鱼腥草原料选择和制剂质量的控制.  相似文献
7.
大气压等离子体射流重整CH_4-CO_2制合成气   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用大气压等离子体射流,以CH_4和CO_2直接作为放电气体进行常压下重整制合成气的实验研究,考察了等离子体射流的放电特征及放电距离、放电功率、原料气配比和流量对反应的影响.结果表明,该等离子体具有放电稳定、均匀的特征.重整反应的主要产物为合成气,只有少量的H_2O和积炭生成.优化的反应条件为放电距离为9mm,CH_4和CO_2的摩尔比为4/6.当原料气流量为1000mL/min,放电功率为88.4W时,CH_4和CO_2的最高转化率为分别为94.99%和87.23%.甲烷和二氧化碳的转化率随放电功率的增加而增加,随流量的增加而减少.  相似文献
8.
橙汁类饮料中橙皮苷、柚皮苷含量的测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了反相高效液相色谱法测定橙汁中橙皮苷和柚皮苷的方法,并对不同厂家生产的橙汁饮料中橙皮苷和柚皮苷进行了比较.采用SHIMADZUVPODS(4.6 mm×150 nn,5μm)色谱柱;V(乙腈):V(磷酸水溶液)=22:78(pH 3.5)为流动相,流速为1.2 Ml/min;检测波长为283 nm.结果待测组分与其他组分分离度良好(>1.5),橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为2.8~56.0 μg/mL和0.43~8.6μg/mL,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99.9%,98.9%,RsD分别为1.9%,1.3%.  相似文献
9.
氧化程度对氧化石墨结构与阳离子交换容量的影响   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
通过改进hummers法制备了不同氧化程度的氧化石墨.采用XRD、FTIR及XPS等对不同氧化程度氧化石墨样品的结构特征、含氧官能团种类与含量及阳离子交换容量进行表征.结果表明,石墨经氧化后结构层上键入羟基(C-OH)、环氧基(C-O-C)和羧基(-COOH)等含氧官能团;随氧化程度的增加,石墨结构逐渐全部转化为氧化石墨结构,C-O-C和-COOH的含量逐渐增大,而C-OH的含量先增大后略有减小,阳离子交换容量也表现为先增大后减小,对应的最大值分别为1.70、3.80和4.50 mmol·g-1;氧化石墨碳平面上C-OH发生去质子化反应在层间产生H+,其他阳离子与之交换进入GO层间域,C-OH的含量是影响氧化石墨阳离子交换容量的主要因素,随C-OH含量的增加,氧化石墨样品的阳离子交换容量增大.  相似文献
10.
柱上衍生反相高效液相色谱法测定疾藜提取物中痕量铅   总被引:1,自引:0,他引:1  
提出了微波消解样品,在线衍生测定疾藜提取物中痕量铅的反相高效液相色谱方法.双水杨醛邻苯二胺为衍生剂,用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5um)作为固定相,甲醇-水-衍生剂(64.5:34.0:1.5体积比)为流动相,检测波长为275 nm,柱温30℃.样品中铅在0.10~0.63 ng范围内呈线性,铅的平均回收率为99.5%,相对标准偏差(n=7)为1.8%.  相似文献
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