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1.
制备了两种胍基化试剂:N-硝基-1-(3,5-二甲基吡唑)脒1,N,N'-二叔丁氧羰基硫脲2,将一系列胺类化合物分别与两种胍基化试剂作用,制得新化合物1a-1J,2a-2j,并对两种胍基化试剂的性能进行了比较.所有新化合物的结构均经IR,1H NMR和元素分析证实.  相似文献   
2.
近年来,随着国内燃煤发电量的持续增长,作为燃煤电厂最主要的固体废弃物,粉煤灰的排放量也随着燃煤消耗的增长而急剧增加,引发了严峻的社会和环境问题。粉煤灰中的铝和硅元素含量很高,具有极高的提取价值。本文先对粉煤灰进行酸处理,除去粉煤灰中碱金属元素,提高硅铝比,之后采用水热合成法直接合成了高结晶度的ZSM-5沸石分子筛,此外还在水热合成时加入一定比例正硅酸乙酯(TEOS)后制备高硅铝比ZSM-5沸石分子筛,对二者在结构、结晶度和储氢性能方面进行了研究。结果表明,加TEOS后的ZSM-5的储氢性能比没有加TEOS的储氢量高,储氢量从0.584%增加到0.846%。  相似文献   
3.
研究了乙醇-硫酸铵双水相体系对Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率及其原子吸收光谱法(AAS)分析. 配制乙醇-硫酸铵双水相体系, 并考察不同种类盐, 盐用量, 酸度和时间对体系萃取分离效率的影响, 用AAS法测定体系对以重铬酸根形式存在的Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率, 通过乙醇和水相的AAS法测定选择了最佳萃取分离条件, 在pH为4的酸性介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃取到乙醇相而Cr(Ⅲ)留在水相中, 使两种形态的铬彼此分离, 通过对醇相Cr(Ⅵ)和水相Cr(Ⅲ)的 AAS测定, 得到最佳测定条件及体系对Cr(Ⅵ)的萃取率为: 双水相体系的体积为10.0 mL, V(EtOH)∶V(H2O)=2∶3, (NH4)2SO4的质量为1.7 g, pH 4, Cr(Ⅵ)萃取率为90% 以上, Cr(Ⅲ)回收率为98%~108%. 本法可用于铬的形态分析.  相似文献   
4.
以3,5-二取代异噁唑-4-甲酰肼为基本原料制备关键中间体1-(3-对甲氧基苯基-5-甲基异噁唑-4-基)-4-芳基氨基硫脲(3a~3c);3在不同条件下经关环反应制得含有3,5-二取代异噁唑的2-芳氨基噻二唑(4a~4c),2-芳氨基噁二唑(5a~5c)和3-[3′-(4"-甲氧基苯基)-5′-甲基-异噁唑4′-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮(6a~6c);6与碘甲(乙)烷反应合成了4-芳基-5-[3′-(4″-甲氧基苯基)-5′-甲基异噁唑-4′-基]-3-甲(乙)硫基-1,2,4-三唑(7a~8c),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征,其中4,5,7和8未见文献报道.  相似文献   
5.
本文报道了由乙酰乙酸乙酯、对羧基苯肼和芳香醛经三组分一锅法缩合制备4-芳亚甲基-1-(4’-羧基苯基)-3-甲基吡唑-5-酮衍生物的有效方法。实验结果表明,当以乙醇为溶剂,六氢吡啶为催化剂时,所得反应产率最高。所有产物均通过1H NMR,13C NMR,IR和MS技术进行了结构确定。  相似文献   
6.
通过Suzuki偶合反应合成出一种主链中含2,7-取代咔唑的蓝光发射共轭聚合物,聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-co-2,7-N-十二烷基咔唑](PF27Cz).随着I-(NaI水溶液)的加入,I-的重原子效应使PF27Cz溶液(THF)的荧光逐渐淬灭,其溶液的外观颜色由无色变为浅黄色.通过在相同条件下的对比实验可知其他阴离子的引入并未使PF27Cz的光学性质产生类似的变化.利用Hg2+与I-之间的高结合常数与络合配比,Hg2+的加入使PF27Cz-I-络合物的荧光逐渐回复,其外观颜色也由浅黄色回复至无色.通过对PF27Cz-I-在递增浓度Hg2+存在下的荧光发射性质进行分析可知其对Hg2+的检出限达约为1.6×10-8mol/L.通过对比实验可知背景金属阳离子的存在对Hg2+的光学响应并无明显的干扰.实验结果表明PF27Cz是一类具有较高灵敏度和抗干扰性的turn-on型Hg2+光学探针材料.  相似文献   
7.
反馈流量比法是一种新型自动滴定分析法之一,介绍了该方法的基本原理并结合多年的教学经历,提出了滴定分析教学中的一些体会。这不仅丰富了教学内容,拓展了学生的专业视野,也可以提高学生的学习兴趣。  相似文献   
8.
α,β-不饱和酮(1a-1e)与邻氨基苯硫酚反应,得到含2-苯基-1,2,3-三唑基1,5-苯并硫氮杂卓(2a-2e),然后以此化合物为原料同1,3-偶极子氧化腈“现场”发生1,3-偶极环加成,合成出一系列含2-苯基-1,2,3-三唑基的1,2,4-恶二唑并合的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物(3a-3j)。产物经元素分析、IR、^1H NMR及MS加以确证。  相似文献   
9.
在三乙胺的催化下,以1-苯基-3-异丙基吡唑-5-酮、芳香甲醛和丙二腈三组分为原料,经一锅法合成了一系列6-氨基-4-芳基-3-异丙基-1-苯基-4H-吡喃[2,3-c]吡唑-5-腈类化合物4a~4j.与常规合成法相比,该方法具有操作简单及产率较高等优点.产物的结构通过IR,1H NMR和质谱进行了确定.  相似文献   
10.
α ,β 不饱和酮 (1a~ 1e)与邻氨基苯硫酚反应 ,得到含 2 苯基 1,2 ,3 三唑基的 1,5 苯并硫氮杂 (2a~ 2e) ,然后以其为原料与烯酮“现场”进行 [2 +2 ]环加成 ,合成出一系列含 2 苯基 1,2 ,3 三唑基的 β 内酰胺并合的 1,5 苯并硫氮杂衍生物 (3a~ 3j) .产物经1 HNMR ,IR ,元素分析及MS加以确证  相似文献   
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