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1.
建立了ICP-AES测定高浓度基体中微量杂质元素的偏最小二乘方法(PLS)。研究表明,PLS能有效校正高浓度基体干扰引起的测量误差,比多元光谱拟合法(MSF)能承受的基体浓度更高。当基体与杂质的含量比为1 000∶1~20 000∶1时,该方法的加标回收率在95%~105%之间。对于干扰效应与基体浓度呈非线性相关的体系,普通PLS的预测准确度不高,但使用基于样品浓度矩阵变换的偏最小二乘法(LIN-PPLS),则明显改善了预测的准确度。分别用MSF、普通PLS和LIN-PPLS对水系沉积物国家标准物质GBW07312中的Co,Pb和Ga进行测定,结果表明,LIN-PPLS的预测准确度优于普通PLS,而普通PLS的预测准确度优于MSF。 相似文献
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提出了Fe2+-H2O2-亚甲基蓝化学发光新体系并用于阿魏酸钠的测定。实验发现,在酸性介质中,Fe2+-H2O2体系可与亚甲基蓝反应产生极强的化学发光,阿魏酸钠对此化学发光具有显著的抑制作用。据此,结合流动注射技术,建立了阿魏酸钠化学发光分析新方法。研究了影响化学发光强度的因素,化学发光信号的降低值(ΔI)与阿魏酸钠浓度在4.5×10-6~4.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为7.0×10-7mol/L。对4.8×10-6mol/L的阿魏酸钠进行了11次平行测定,其RSD=0.8%,该法已用于片剂中阿魏酸钠含量的测定。 相似文献