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1.
微波萃取法研究进展   总被引:83,自引:2,他引:81       下载免费PDF全文
对近几年微波萃取法的研究进展及其应用进行了综述。具体介绍了微波萃取的原理、特点、萃取参数及其在环境、生化、食品、化工分析和天然产物提取等领域的应用,并从简化样品预处理步骤、开发微波萃取新技术、探讨萃取机理和改进仪器装置4个方面展望了该法的发展前景,引用文献46篇  相似文献
2.
动态液相微萃取-气相色谱法测定水样中有机磷农药残留   总被引:23,自引:0,他引:23  
金晓英  袁东星 《分析化学》2005,33(3):347-350
建立了水样中敌敌畏、二嗪农、毒死蜱、甲基对硫磷和对硫磷等5种有机磷农药的动态液相微萃取-气相色谱检测方法。实验表明甲苯是良好的萃取溶剂,甲苯体积为2μL时达到最佳萃取效果。液相微萃取是一种非平衡萃取过程,随着萃取次数的增加,萃取效率不断提高,本研究选择萃取次数为25次。在优化的实验条件下,各目标物的萃取富集倍数为21-60;回收率0.85%-2.38%之间;方法的检出限为0.1-0.3μg/L;基体加标检测的相对标准偏差(RSD)为4.9%-8.0%。本方法可用于水体中痕量有机磷农药的富集检测。  相似文献
3.
固相微萃取研究进展   总被引:18,自引:0,他引:18  
对固相微萃取的发展背景,应用及其研究进展作了综述。引用文献 145篇。  相似文献
4.
水样中痕量有机磷农药的膜萃取-气相色谱法测定   总被引:10,自引:0,他引:10  
制作了涂渍植物来源的酶和不同化合物的萃取膜,萃取富集了水样中的有机磷农药和农药中间体残留。实验表明:涂有不同物质的萃取膜对不同农药有选择性地富集。利用戊二醛膜对河流水样中的硫代磷酸三甲酯和精胺进行富集,用气相色谱-火焰光度检测器检测,回收率在68%-103%之间;检测限为0.1μg/L。方法可满足水体中痕量有机磷农药残留检测的要求。  相似文献
5.
在β-环糊精(β-CD)溶液中, 加入阴离子表面活性剂(AS)可诱导1-溴萘(1-BrN)发射强的室温磷光(RTP)。组成测定表明溶液中形成了稳定的1:1:1/1-BrN:β-CD:AS三元包合物。光谱和溶液表面张力分析显示阴离子表面活性剂的疏水性烷基链有一部分被包合在β-CD空腔内, 未被包合部分则绕曲在β-CD腔口处从而为空腔内1-BrN分子的磷光提供了有效保护。因该三元包合物带有阴离子极性头基, 其沉淀可均匀分散在溶液中, 形成了稳定的乳状液。得到了稳定的RTP。  相似文献
6.
张勇  黄贤智 《化学学报》1997,55(1):69-75
本文用荧光光谱法研究了α-溴代萘(α-BrNp)在β-环糊精(β-CD)水溶液中与β-CD的相互作用。实验结果表明这一相互作用所引起的体系的荧光光谱的变化反映了两个1:1的α-BrNp-β-CD包络物分子可以在一定的条件下进一步形成一种2:2的重叠包络物。  相似文献
7.
多壁碳纳米管的纯化   总被引:7,自引:0,他引:7       下载免费PDF全文
用900℃高温氢气处理以及5 mol/L盐酸回流的方法,纯化了一种由甲烷在Ni- Mg-O催化剂上裂解生长的多壁碳纳米管(MWCNTs),考察了不同纯化阶段MWCNTs的 吸水率、比表面积、Ni和Mg残留量以及在不同温度下苯、正己烷、乙醇、丙酮四种 化合物在MWCNTs填充色谱柱上的脱附率的变化,并用透射电镜观察了MWCNTs的形态 。结果表明,高温氢气处理可去除MWCNTs的无定形碳和表面极性基团,使其比表面 积和吸水率减小,同时可打开MWCNTs端口。高温氢气处理后,再用盐酸回流即容易 去除MWCNTs中单用盐酸回流方法无法去除的Ni.经过纯化的MWCNTs的吸水率远小于 活性碳,比Carbopack B稍大,比表面积和Carbopack B相近。苯、正己烷、己醇、 丙酮四种化合物在纯化的MWCNTs填充色谱柱上的脱附率和Carbopack B的相同。经 纯化的MWCNTs的Ni残留量为30 μg/g,Mg残留量低于检测限(10 μg/g)。由于管 腔的存在,纯化的MWCNTs对有机物的保留能力大于Carbopack B。它可以作为气相 色谱固定相和吸附挥发性有机物的吸附剂。  相似文献
8.
用于癌症病人初级临床诊断的化学计量学研究   总被引:6,自引:0,他引:6       下载免费PDF全文
用感应耦合等离子体原子发射光谱及石墨炉原子吸收测定了正常人及癌症病人头发与血清样品中13个元素。将所得数据送入计算机, 分别用化学计量学中PLS及Gram-Schmidt多元分析方法处理了血清与头发样本。在两种情况下均得到了病人与正常人分类极其清晰的二维判别图。头发样本的判别失误率低于血清样本。头发样品取样、存储及运输容易, 也宜于进行光谱分析, 因此可将头发用作癌症初级临床诊断中的分析样品。  相似文献
9.
多壁碳纳米管作为气相色谱固定相的性能研究   总被引:5,自引:0,他引:5       下载免费PDF全文
李权龙  袁东星 《化学学报》2002,60(10):1876-1882
将甲烷催化裂解法生产的经过纯化的多壁碳纳米管(PMWCNTs)、活性炭、石墨 化碳黑(Carbopack B)分别填装成气相色谱填充柱,比较它们分离烷烃、芳香烃、 卤代烃、醇、酮、醚、酯类的性能。分别在PMWCNTs和Carbopack B上涂清5%(w/w) 的Carbowax 20M,填装成气相色谱填充柱后,比较它们分离醇、酮、醚、酯、有机 酸类的性能。结果表明,PMWCNTs是一种性能优异的气相色谱固定相。与相同比表 面积的Carbopack B石墨化碳黑相比较,它有更强的保留能力,适合于分析沸点相 对较低的化合物;具有更均匀的表面,表现为极性化合物亦可得到对称的峰形;理 论塔板数较小。此外,和Carbopack B一样,PMWCNTs涂清5% (w/w) Carbowax 20M 后可用来分离极性化合物,甚至是强极性的小分子有机酸。  相似文献
10.
孙广大  苏仲毅  陈猛  袁东星 《色谱》2009,27(1):54-58
 应用固相萃取及超高压液相色谱-质谱联用技术,建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱,以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质,卡巴氧为替代物进行回收率评价,4种四环素类抗生素在加标质量浓度分别为20.0 ng/L和100.0 ng/L时的回收率为94.0%~117.0%,相对标准偏差为2.0%~9.7%(n=4),方法的检出限均为20.0 ng/L;6种喹诺酮类抗生素在加标质量浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时的回收率为63.6%~93.9%,相对标准偏差为1.6%~8.1%(n=4),方法的检出限为0.4 ng/L。结果表明,所建立的方法可成功地应用于近岸海域表层环境水样中目标抗生素残留的分析。  相似文献
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