高分子聚合物/有机物复合型高温缓凝剂的构建及其性能研究

通过水溶液聚合法合成高分子聚合物缓凝剂PID-1,采用红外光谱、热重分析及扫描电镜分析了PID-1的化学结构、热稳定性及微观结构,并基于低场核磁工作分析测试技术及扫描电镜等对其缓凝性能进行了分析。辅以具有缓凝性能的有机物PN构建高分子聚合物/有机物复合型高温缓凝剂PID-2,就其缓凝作用、稠化性能、温度及加量敏感性等进行了探讨,并结合孔隙度演变、水化产物类型及含量揭示了复合型高温缓凝剂PID-2影响水泥浆体系早期抗压强度发育的内在机理。      

具有增强电荷转移驱动的磺酸基功能化g-C3N4光催化剂的设计合成及应用

随着全球环境问题日益严重以及能源需求的不断增长,人们对高效环境修复与能源转换技术的需求日益增强.以半导体材料为光催化剂,可将可再生的太阳能转化为化学能,有望成为解决人类面临的能源和环境问题的有效途径.其中,开发高效稳定的光催化剂是该技术得以实际应用的关键.近几十年,研究人员开发出多种半导体材料并应用于光催化研究.其中,具有可见光响应的有机非金属光催化剂石墨相氮化碳(g-C₃N₄)因其稳定的分子结构,较小的禁带宽度(~2.7 e V)以及合适的能带结构而备受关注.然而,与大多数半导体光催化剂相似,由于传统g-C₃N₄上的光生电子和空穴极易复合,表面催化活性位点较少,可见光响应范围较窄,使得其催化效率不高.基于g-C₃N₄独特的有机分子结构,通过引入功能化的特定基团以优化g-C₃N₄的电子能带结构,促进载流子传输,拓展可见光响应范围,是提高其光催化效率的有效途径.已有研究表明,在各种功能化官能团中,具有强电负性的含氧基团对g-C₃N₄的Melon单元优化是非常有效的.因此,本文通过g-C₃N₄与氨基磺酸间的简单固相热反应成功合成了磺酸基功能化的g-C₃N₄纳米片(SACN),并实现了同步增强的相互作用.根据固体强酸特性,氨基磺酸可以在热处理的辅助下对g-C₃N₄进行酸刻蚀,从而增加其比表面积以及表面催化活性位点.更重要的是,理论计算与实验表征结果表明,磺酸基团的吸电子诱导效应所产生的电荷驱动力可极大改善g-C₃N₄的电荷转移动力学,有效抑制了它们的再结合.此外,吸电子诱导效应还可促进g-C₃N₄的局域电子再分布,进而降低g-C₃N₄的导带电位,增强光诱导电子的还原能力.光催化性能测试结果表明,SACN-400样品(前驱体中氨基磺酸加入量为400 mg)在光催化分解水制备氢气以及光降解传统污染物领域展现出较好的性能,其在入射光波长为420±15 nm时的产氢表观量子效率为11.03%.综上,本文为设计合成具有较高产氢性能以及污染物降解效率的石墨相氮化碳基光催化剂提供了一种简便有效的策略.     

远程Ar等离子的发射光谱研究

远程等离子体可以有效避免电子与离子碰撞产生的刻蚀作用,加强自由基反应,取得更好的改性效果,在膜材料领域具有重要的应用价值。为了更加深入研究远程等离子体中电子状态及其变化规律,采用发射光谱法对远程Ar等离子体进行了诊断,研究了射频功率、反应腔室内压强、距放电中心距离对远程Ar等离子体发射光谱强度、电子密度和电子温度的影响。结果表明,在690～890 nm区域中特征峰较为集中,由ArⅠ原子谱线占主导,且谱线强度的变化规律和电子密度的变化规律相同。通过玻尔兹曼斜率法选取3条ArⅠ谱线计算了不同放电参数下的电子温度。电子温度随射频功率、反应腔室内压强、距放电中心距离的改变而改变。射频功率从30 W增加到150 W时,电子温度从3 105.39 K降低至2 552.91 K。压强从15 Pa增加到25 Pa时,电子温度从3 066.53 K降低到2 593.32 K,当压强继续增加到35 Pa时,电子温度则增加至2 661.71 K。在距放电中心0～10 cm处由于等离子体电位增大,电子温度上升,而10 cm后电子温度不断下降在距放电中心80 cm处趋于0 K。通过分析ArⅠ696.894谱线的...     

基于Schiff base配体及吡啶环的铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物构筑、表征与热稳定性

用缓慢挥发法和水热法分别合成了镍配合物NiLPy（L=5-溴-2-羟基苯基苯基酮-4-甲氧基苯甲酰腙,Py=吡啶）（1）及铜配合物Cu（babh）₂（Py）（Hbabh=苯亚甲基苯乙酮苯甲酰腙,Py=吡啶）（2）,并用元素分析、红外、热重及X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构表明：1属三斜晶系,P1空间群;2属单斜晶系,Pc空间群。化合物1和2分别通过分子间弱的C-H…π与C-H…N作用堆积形成二维片状超分子层。热重分析表明配合物1和2分别处于225和170℃以下温度时很稳定。     

微乳液溶剂热法微/纳米Sm2O3的可控合成

采用微乳液溶剂热法,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛烷/正丁醇/硝酸钐(碳酸铵)形成的反相微乳液体系中,合成了微/纳米Sm2O3的前驱体.前驱体经800℃焙烧制得了微/纳米Sm2O3.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析,考察了水核比(ω)、反应温度对微/纳米Sm2O3形貌和尺寸的影响,并提出了其可能的形成机理.结果表明:随着ω的增大,微/纳米Sm2O3的形貌由椭球状变为多面体状再变为双鱼尾状;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3的形貌由鱼骨状变为菱片堆叠状再变为菱片状.     

新型毛细管内固相萃取-气相色谱法检测纺织品中烷基酚类物质

建立了毛细管内固相萃取(SPE)-气相色谱(GC)检测纺织品中壬基酚和辛基酚含量的分析方法。通过比较4种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选出对烷基酚(APs)类物质萃取效果最佳的固相萃取剂,将其作为填充物质制作毛细管内固相萃取柱,将毛细管内固相萃取法与气相色谱联用进行分析检测。最佳固相萃取剂为Abselut NEXUS,毛细管内固相萃取最佳条件为:1.2 μL甲醇和1.2 μL超纯水活化,1.2 μL甲醇洗脱,上样速率是0.4 μL/min。该法在较低浓度范围内呈现良好的线性相关性,对烷基酚的富集倍数约为100倍,对辛基酚和壬基酚的检出限分别为3.7 μg/L和4.5 μg/L,加标回收率分别为85.6%~98.2%和83.8%~95.7%,结果表明,此法能够简捷、迅速、有效地检测出纺织品中残留的烷基酚类物质。     

热处理对TiO2薄膜的影响及其光催化性能探究

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,探究不同热处理温度对TiO2薄膜的影响及其在紫外光催化下对亚甲基蓝的降解性能,通过热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积和孔结构分析仪、扫描电镜(SEM)、接触角测试对薄膜的热稳定性、晶相组成、比表面积和孔结构、表面形貌、接触角进行表征分析.结果表明:TiO2的晶型随着热处理温度的升高而发生从锐钛矿型到金红石型的相转变;不同热处理温度下TiO2不同晶型影响紫外光催化降解亚甲基蓝的效果;450℃热处理后的TiO2薄膜结构致密,孔径分布窄,在紫外光照射下对亚甲基蓝的降解率最好,经紫外光照射60 min后,其降解率为100;,且接触角最小为7.8°,表现出超亲水性.     

5-溴-2-羟基苯基甲基酮对甲氧基苯甲酰腙铜(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

5-溴-2-羟基苯基甲基酮与对甲氧基苯甲酰肼缩合制得新型配体5-溴-2-羟基苯基甲基酮对甲氧基苯甲酰腙(LH);LH与氯化铜的吡啶溶液在甲醇中于120℃通过水热合成制得铜(Ⅱ)配合物(CuLPy),其结构经XRD,IR和元素分析表征。CuLPy属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.090 4(18)nm,b=1.348 0(12)nm,c=1.473 3(14)nm,β=104.584(2)°,V=4.017 9(6)nm3,Z=8,Dc=1.669 g.cm-3。     

不同溶剂对TiO2/SiO2结构及光催化性能的影响

分别采用去离子水、3%尿素水溶液和3%糠醇-乙醇溶液作为溶剂,通过溶胶凝胶及溶剂热过程制备了TiO_2/SiO_2复合材料。对不同溶剂条件下得到的TiO_2/SiO_2进行X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、N_2吸附-脱附和比表面积分析测试。结果表明:用去离子水作为水热溶剂制备的TiO_2/SiO_2材料为孔径分布较窄的介孔材料,其材料是由锐钛矿相TiO_2组成,颗粒表面粗糙,疏松多孔,比表面积最大,该材料在实验条件下可降解约90%的亚甲基蓝,且光降解亚甲基蓝的速率常数最大为0.04708 min~(-1)。光催化过程产生的·OH是降解亚甲基蓝最主要的活性物种。     

双配体Zn(Ⅱ)MOFs材料的构筑及光致发光性能

以2,5-二羟基对苯二甲酸(H 4-DHBDC)和4,4′-联吡啶(4,4′-Dipyridyl)为双配体、Zn(NO 3)2 6H 2O为金属盐,在水/DMF=3∶2(体积比)的溶剂体系中,采用溶剂热法,在120℃时构筑了一种组成为[Zn 2(H 2-DHBDC)(DHBDC)0.5(4,4′-Dipyridyl)1.5]n的Zn(Ⅱ)MOFs材料。利用X-射线单晶衍射(PXRD)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)和荧光分光光度法(FS)等,对其晶体结构和性质进行了分析与表征。结果表明,Zn(Ⅱ)MOFs材料属于单斜晶系,P 2(1)/n空间群,且具有三维网状结构。热重分析和荧光分析表明,Zn(Ⅱ)MOFs材料具有良好的热力学稳定性和光致发光性能。