固体表面荧光法测定吸附于白骨壤和木榄叶片上的蒽

以新鲜白骨壤和木榄叶片为基质,建立了直接测定吸附于叶片表面蒽(An)的固体表面荧光分析法(SSF).考察了白骨壤和木榄叶片上An的吸附量随An暴露浓度、暴露时间等因素的变化情况.方法测定吸附于白骨壤叶片上An的线性范围为0.92～8.71μg/g检出限为5.77 ng/g,加标回收率为79.2%～85.9%;测定吸附于木榄叶片上An的线性范围为89.5～698.2 ng/g,检出限为1.79 ng/g,加标回收率为75.1%～102.3%;对于两种叶片,方法的相对标准偏差都小于10%.     

锂离子电池硅化物及其复合负极材料的研究

应用机械合金退火法合成Mg2Si及MnSi材料,并由机械球磨法制备系列Mg2Si／C复合材料．电化学性能研究表明：以硅化物与碳材料复合,即可明显提高原纯硅化物材料的可逆比容量及其循环稳定性,而球磨复合法则是实现硅化物材料复合的一种简单且有效方法．     

双波长荧光法同时测定水溶解态的茚、萘和菲

建立了一种同时测定水体中多组分溶解态多环芳烃的新方法。为消除共存组分干扰,利用三维荧光谱确定茚、萘和菲的最佳测量点为A(λex250.0nm,λem308.0nm)、B(λex225.0nm,λem335.0nm)、C(λex250.0nm,λem364.0nm);萘和菲相应的最佳参比波长分别为292.5nm和286.7nm,所建方法用于水体中茚、萘和菲的同时测定。其线性范围分别为:2.00×10-7～2.00×10-5mol/L、5.00×10-8～3.50×10-6mol/L和1.00×10-8～1.00×10-6mol/L;检出限分别为:8.63×10-9、1.01×10-8和5.29×10-10mol/L;相对标准偏差分别为:1.1%、1.0%和0.7%(n=7)。方法用于自来水样和海水样的测定,结果满意。     

动力学室温磷光法研究外磁场效应对不同脂肪醇/α-溴代萘/β-环糊精包络物生成速度的影响

用动力学室温磷光法考察了外加磁场效应（MFEs）对不同脂肪醇、α-溴代萘（α－BrNp）、β-环糊精（β-CD）包络物生成速度的影响．结果表明：MFEs使正构醇、α-溴代萘、β-CD包络物的生成速度增加，而异构醇则相反．     

过氧化氢酶荧光分析法及其在海洋水生生物酶活力测定中的应用

建立了一种简便、灵敏的测定过氧化氢酶的方法 .方法的线性范围为 1 .7× 1 0 - 3～ 1 .7× 1 0 - 2 U/m L,检测限 (LD=3 S0 /S)为 8.5× 1 0 - 4U/m L.将其用于海洋生物样品中过氧化氢酶活力的测定 ,结果令人满意     

“包埋”极性官能团固定相对碱性化合物分离的热力学研究

以苯、吡啶、尼古丁和普鲁卡因为探测因子,考察了酰胺型、胺型、醚型和酯型4种"包埋"极性官能团的新型键合固定相对碱性化合物在流动相pH值分别为3.0和7.0时的热力学焓变.实验结果表明,新型固定相由于烷基分子链中"嵌入"极性官能团,因此在流动相pH为3.0时温度对碱性溶质的保留影响相互差异较大.在流动相pH为7.0时,根据Van′t Hoff方程计算出4种待测物质从流动相转移到固定相上的ΔH0,从ΔH0的绝对值大小、相关系数以及实际的分离效果可以发现,在分离强碱性物质时,若实验条件一样,则分离效果是酰胺型和胺型＞酯型固定相＞醚型固定相,但它们均优于传统的固定相.     

固相微萃取研究进展

对固相微萃取的发展背景，应用及其研究进展作了综述。引用文献 145篇。     

银二氧化硅核壳增强异硫氰酸荧光素酯滤纸基质室温磷光法检测赖氨酸

银二氧化硅核壳( Ag@ SiO2)可使异硫氰酸荧光素酯(FITC)产生金属增强室温磷光(MERTP).当所研究体系加入赖氨酸时,其MERTP猝灭.据此,建立了检测赖氨酸的新方法.在FITC和Ag@ Si02的加入量之比为1∶1.5,pH- 8.0时,本方法检测赖氨酸的检出限为0.270 μmol/L;线性范围为1.50～90.5 μmol/L,人二合成样品加标回收率为97.0％～108.0％;相对标准偏差为2.1％(n=9).本方法用于检测赖氨葡锌颗粒和赖氨酸磷酸氢钙片中的赖氨酸,结果满意.     

一种简便的原位测定红树叶片表面菲的荧光分析方法

采用自行设计的多用途荧光比色皿,建立了一种秋茄(Kandelia obovata,Ko),桐花树(Aegiceras comiculatum,Ac)和白骨壤(Avicennia marina,Am)叶片表面菲(Phenanthrene,Phen)简便的原位测定方法,本方法测定Ko,Ac和Am表面Phen的线性范围分别为6.5 ～ 1200 ng/spot,18.5～600 ng/spot和3.2～700 ng/spot,检出限分别为0.6,0.7和1.3 ng/spot,加标回收率分别为92.4％～101.0％、94.8％～108.2％和93.8％～103.6％,相对标准偏差小于6.5％.本方法的检出限和相对标准偏差均优于固体表面光纤荧光法(Solid surface optical fiber fluorimetry,SSF),线性范围与SSF法处于同一数量级.本方法与SSF法测得的红树叶片表面Phen的浓度并无显著差异(p＞0.05),但本方法极大地简化了操作,提高了重现性.     

流动注射-固相萃取-分光光度法检测半导体工业用水中痕量硅

硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应生成硅钼黄,硅钼黄还原为硅钼蓝后,可被HLB小柱定量萃取.在此基础上,建立了流动注射-固相萃取-分光光度(FI-SPE-Vis)测定水中痕量硅酸盐的新方法.反应生成的硅钼蓝经HLB小柱萃取后,用水清洗去除杂质,NaOH溶液洗脱,分光光度法检测.实验对各参数进行了优化,优化后的参数为:洗脱剂浓度0.01 mol/L;试样上柱流速28.0 mL/min;洗脱流速3.5 mL/min;反应温度45 ℃;硅钼黄与硅钼蓝反应时间均为5 min;钼酸铵混合溶液、草酸溶液、抗坏血酸溶液的用量分别为3.5,3.5和1.75 mL.本方法具有良好的重现性和灵敏度,测定含硅9.33 μg/L的硅酸盐水样7次,RSD值为1.8%;选取不同的试样富集时间,可将定量分析的线性范围扩展为0.47～117 μg/L;检出限0.18 μg/L;回收率为96.8%～105%.可满足特殊工业用水中痕量硅检测的需要.