己二酸绿色合成新途径

己二酸是合成纤维的重要原料 .己二酸的工业生产过程大都采用环己酮和环己醇的硝酸氧化法 ,因而造成了严重的环境问题 .尽管可对Ｎ2 Ｏ进行有效的回收和利用[1],但其年排放量仍达到 4 0万吨[2 ].因此 ,增加化学反应过程的选择性 ,最大限度利用初始原料 ,用催化剂代替传统工业上使用的有毒或有腐蚀性的化学计量反应试剂以及使最终反应产物更加容易分离是绿色合成技术的主要目标[3].烃类选择性氧化的传统氧化剂为Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7,ＫＭｎＯ4,ＨＮＯ3,ＮａＯＣｌ等 ,该类氧化剂已逐步被清洁氧化剂所取代[4 9].Ｎｏｙｏｒｉ等[10 ]以Ｎａ2 ＷＯ4·2…  

固相微萃取新技术

 固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附 /溶解 解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术。综述了固相微萃取技术的最新发展动态 ,介绍了管内 (in tube)固相微萃取、新型萃取头以及固相微萃取与其他分析技术的联用情况。  

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定鸡蛋中钙和镁

用非完全消化法处理鸡蛋样，即在80～130℃的低温下用浓硝酸及过氧化氢消化，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。取适量乳浊液制成试液，喷入空气-乙炔火焰，以氘灯扣除背景吸收，用工作曲线法测定。建立了用火焰原予吸收光谱法测定鸡蛋中钙和镁的快速分析方法。对样品处理条件、干扰的消除进行了考察，测定结果与灰化法一致，相对误差小于±2．5％，方法简便。  

SBA-15介孔分子筛表面的磺酸基改性及其催化性能

 采用后合成方法，将含有巯基的化合物3－巯丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）键合在大孔径、厚孔壁的新型纯硅介孔分子筛SBA－15表面上，经氧化和酸化后得到含有强酸性的磺酸基团的固体酸催化剂SBA－15－SO3H．用X射线衍射、红外光谱、固体核磁共振及热失重等方法对改性前后的SBA－15样品进行了表征．结果表明，改性后SBA－15分子筛的结构未发生变化，MPTMS键合于分子筛的表面，改性后的分子筛具有质子酸中心．SBA－15－SO3H催化剂对十八碳烯酸与甲醇的酯化反应具有较高的活性，催化剂上的磺酸基团在反应过程中具有较好的稳定性．  

非完全消化-火焰原子光谱法测定奶粉中钙镁铁锌

用非完全消化法处理奶粉样品，建立了用火焰原子光谱法测定奶粉中钙、镁、铁、锌的快速分析方法。在低温下用浓硝酸消化奶粉至溶液透明，加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂，可获得一均匀、透明的样品溶液。以发射法测定钙，用吸收法测定镁、铁和锌。以Sr^2 作为测定钙、镁的释放剂。对样品消解每件及干扰进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2．4％，加标回收率在98．8％～102．0％之间。方法简便、准确。  

MCM-48介孔分子筛的合成研究

利用水热法合成了ＭＣＭ－４８介孔分子筛，通过ＩＲ，ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ，ＴＥＭ，Ｎ２吸附等方法对产物进行了表征，并系统地研究了晶化温度、晶化时间、凝胶组成等对合成ＭＣＭ－４８介孔分子筛的影响  

汽油芳构化降烯烃ZSM-5型催化剂的研究

通过催化剂表征和小型固定床反应发现，减小沸石晶粒度和提高沸石表面L酸B酸比值，或者适当采用高氢油比，可以提高ZSM-5沸石在汽油芳构化降烯烃反应中的活性稳定性．而适当提高反应温度及减小汽油进料空速则可以提高汽油中烯烃的芳构化程度．连续300h的小试运转表明，FCC和DCC汽油中的烯烃在一种晶粒度为20～50纳米的改性纳米ZSM-5沸石上可有效地转化为芳烃，降烯烃幅度达20个体积百分点以上，改质后汽油的辛烷值、组成和沸程等指标均满足新国标要求．  

甲烷磺酸铜催化合成丁酸酯的性能

丁酸异戊酯;酯化反应;催化活性;甲烷磺酸铜催化合成丁酸酯的性能  

清洁催化氧化环己烯合成己二酸反应中酸性配体的作用

 以30％H2O2为氧源，研究了Na2WO4·2H2O催化氧化环己烯制己二\r\n酸反应中的配体效应．在大多数情况下，配体的酸性越强，目标产物己\r\n二酸的产率越高．尽管一些酚类配体、L（＋）抗坏血酸和8－羟基喹啉\r\n的酸性较弱，但己二酸的产率仍然很高．这表明影响目标产物产率的因\r\n素除配体的酸效应以外，还存在配体的配位效应．邻苯二酚和对苯二酚\r\n等酚类配体的实验结果表明，反应可能是通过络合催化反应机理完成的\r\n．对酸性配体用量及对反应动力学考察结果表明，反应过程中环氧化物\r\n水解为1，2－环己二醇是整个反应的控制步骤，反应体系的酸性起到决\r\n定性的作用．  

气相色谱-原子发射光谱联用技术测定柴油中硫化物

采用气相色谱－原子发射光谱（GC－AED）联用技术对柴油中硫化物进行了定性定量研究，考察了柴油加氢脱硫处理前后硫化物的变化及不同柴油原料硫化物的分布情况。结果表明，1＃柴油可定性出33类硫化物，经加氢脱硫处理后，1－1＃和1－2＃样品硫含量可由1497mg/L分别降到165.1mg/L和90.4mg/L，平均脱除率为89.0%和94.0%。其中噻吩或苯并噻吩的脱除率为100％；C1二苯并噻吩的肿除率为90.0%和96.2%;C2二苯并噻吩的脱除率为80.6%和91.7%；C3二苯并噻吩的脱除率为72.6%和84.4%；C4二苯并噻吩的脱除率为79.0%和90.3%;C5或C6二苯并噻吩的脱除率为58.4%和68.4%；未知硫化物脱除率95.7%和97.9%。噻吩类脱除率视取代基的大小、个数和取代位置的不同脱除率不同；不同原料 总硫和各种硫化物含量差别很大，应根据其硫化物的分布特点，有针对性地研制开发加氢脱硫的催化剂及选择合适的加工工艺。