声化学应用研究的新进展

声化学应用研究的新进展赵逸云，鲍慈光（云南大学化学系昆明，６５００９１）冯若，王双维，朱昌平（南京大学声学研究所２１００９３）早在本世纪２０年代，在美国普林斯顿大学化学实验室就曾发现超声波有加速化学反应的作用，但长期以来未引起化学家们的重视。直到８０...  

几种新的4-酰基吡唑啉酮类螯合剂的合成

4-酰基吡唑啉酮是一类新型的β-双酮型螯合剂.近廿年来,国内外就这类化合物,特别对1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮(PMBP)进行了大量的研究工作.PMBP是镧系、锕系和碱土金属元素的优良萃取剂之一,但对一些配位数较高的金属离子,常由于水分子参与配位,萃取效果不佳.例如,PMBP萃取铀酰离子时,由于生成的螯合物中含有两个水分子,具有较大的亲水性,因而分配系数较低.目前对不同取代基的吡唑啉酮的研究还比较少,以1,3-二取代吡唑啉酮为端基的双酰代吡唑啉酮类的合成与  

中国大陆及其海域地壳-上地幔三维速度结构

本文用238条瑞利波路径资料,经适配滤波-频时分析和网格反演方法处理,得到的结果表明:S波速度分布与大地构造单元的划分有密切的关系;M面的起伏对布格重力异常分布起主要控制作用;地表热流值与上地幔低速层埋深有重要关系。本文还给出研究区内“活动”与“稳定”构造速度结构的主要标志。  

几种新的4-酰基吡唑酮类螯合剂的合成

Eight new 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-pyrazolones (1a-f, 2a, b) have been synthesized in good yield by reacting the corresponding acid halide with 1-phenyl-3-methyl-pyrazolone in dioxane in the presence of suspended Ca(OH)2 or Ba(OH)2, the products were identified by elemental analyses, IR, UV and 1H NMR spectra. Preliminary experiments indicate that all of their extraction efficiency for (UO2)2+ in chloroform-water are better than that of PMBP. The relative efficiency is found to be of the following order: 1b, 1d, 1f>1a, 1e>1c, 2a>2b>PMBP.  

偏最小二乘法结合傅里叶变换近红外光谱同时测定卷烟焦油、烟碱和一氧化碳的释放量

采用多元校正技术-偏最小二乘法结合具有代表性的烟气总粒相物萃取液的傅里叶变换近红外透射光谱220个，分别建立了焦油、烟碱和一氧化碳的校正模型，并对光谱数据预处理方法和异常值诊断进行了讨论。所建的焦油、烟碱和一氧化碳模型相关系数分别为0．9922、0．9828和0．9734；均方预测残差(RMSECV)分别为0．3392、0．0329和0．3478；预测范围分别为：预测范围分别为：11．0～15．0mg、1．15～1．45mg和13．0～17．5mg。通过对模型进行t-检验，在显著性水平大于0．05的条件下，其测定结果与标准方法的测定结果对比，两者无显著性差异。该分析方法应用于同时测定卷烟焦油、烟碱和一氧化碳的释放量，结果令人满意。  

含硫希夫碱配合物的研究Ⅱ

合成了由硫代对称二氨基脲和α－乙酰吡啶及邻氯苯甲醛缩合的两种新的含硫希夫碱配体，及它们与Ｍｎ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）的配合物，所有化合物用元素分析、红外光谱、紫外一可见光谱、磁化率、摩尔电导等测试进行了表征．对某些配合物还进行了生物活性的初步试验。  

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍

用2－（2－喹啉偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸（QADEAB）与镍的显色反应及Waters Porapak^R Sep-Park固术萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了测定水样中μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH=8.0的硼酸－磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成2：1稳定有色络合物，该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙醇洗脱后用光度法测定，可测定水样中μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析，结果令人满意。  

尼泊金酯类的微波合成

尼泊金酯类防腐剂(即对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯)由于毒性极低,无刺激性及适用于较宽pH范围等特点,广泛用于食品、化妆品和医药工业。该类防腐剂无论是采用国际流行的工艺或国内生产工艺,均存在酯化时间长(一般为5h)、产率低等问题。虽经改进,但也需3h以上,且添加去水剂-苯后,不仅使工艺难  

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质

研究了高效液相色谱法测定水产中的酚类物质，水样中的酚用Waters Porapak^* Sep-Park固相萃取小柱预分离和富集，以C18为固定相，线性梯度洗脱为流动相，流速1.0mL/min，梯度条件为：A：1％的醋酸乙腈溶液、B：O.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液，按开始（20％A＋80％B），20min(80%A 20%B)线性变化，各组分均在其最大吸收波长下检测，14种酚回收率在92．8％－108％之间，RSD在1．9％－3．7％之间 ，最低检测浓度达μg/L级，方法用于环境水样中痕量酚的测定，结果令人满意。  

高速逆流制备分离中药黄柏中的生物碱

 利用高速逆流对传统中药黄柏中的生物碱类活性成分进行了制备分离。两相溶剂分离系统采用氯仿 甲醇 0 5mol/LHCl(体积比为 2∶1∶1) ,并对制备物进行了薄层分析。证实了生物碱成分 ,检出了小檗碱。