火焰原子吸收法测定铬质引流砂中铁镁含量

建立了火焰原子吸收光谱法连续测定铬质引流砂中铁、镁含量的分析方法。试样以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以盐酸浸取,在校准溶液中加入重铬酸钾和二氧化硅进行基体匹配,抵消基体影响。对熔剂、熔融温度等进行讨论,确立了最佳分析条件,对样品多次测定,其测定结果与国家标准测定方法测定的结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.3%,加标回收率在98.7%~101%。方法具有操作简便、准确性好、速度快、成本低等特点。     

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量

二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。本方法采用样品中分别加入硝酸、双氧水及高氯酸,置于电热板上进行消解处理,处理后的样品经酸溶、过滤步骤,以重量法计算沉淀中二氧化硅的含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）仪测定滤液中可溶性硅含量,则样品中二氧化硅含量为重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的合量。从而建立了重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的方法。讨论了样品前处理用消解酸及消解温度、滤液中可溶性硅及含量、ICP-AES仪器检测时的元素干扰。结果表明：按照本实验方法测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量,检测结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.76%~1.08%之间,加标回收率在97.00%~104.0%之间。该方法可广泛应用于各检测部门对无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的监控。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。