盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

胶体晶体自组装常用方法的研究进展

胶体自组装是制造大面积胶体晶体的高效方法,对制备各种功能胶体晶体材料具有十分重要的意义,在微纳制造、新材料、能源、医学等领域有巨大的应用潜力.对胶体自组装过程中涉及的各种作用力进行了详细分析,归纳了胶体晶体自组装的基本方法.面向制造大面积胶体晶体,阐述了几类代表性的新型胶体晶体自组装方法,包括温度辅助、模板辅助、表面活性剂辅助、旋涂法与界面转移相结合等,分析了不同方法的影响因素、优缺点和未来的改良方向,并介绍了在完整单层膜基础上制造三维胶体晶体的工艺方法.为提高胶体晶体制造质量和效率、拓宽胶体自组装技术的应用提供必要参考.     

超声速流动中非线性EASM湍流模式应用研究

针对超声速复杂流动区域精确模拟的需要，发展了基于k-ω可压缩修正形式的非线性显式代数雷诺应力模式（EASM），提高了该模式对超声速复杂流动的数值模拟精度。通过对二维超声速凹槽和三维双椭球的数值计算表明，与SA和SST常规线性涡黏性湍流模式比较，非线性的EASM模式对大分离以及剪切层流动结构的刻画能力更精细，对剪切层再附区的压力及摩擦系数分布模拟更加精确；EASM模式能够准确地模拟二次激波引起的压强和热流分布情况。     

基于自由曲面反射镜的低投射比超短焦投影物镜的光学设计

为了设计低投射比的超短焦投影物镜,本文采用自由曲面和折反式的光路结构设计了一种具有低投射比的超短焦投影物镜系统。该物镜由一个旋转对称的折射透镜组和一个自由曲面反射镜组成。采用11.938 mm的数字微镜器件(DMD)作为空间光调制器产生图像源。采用法线加权迭代优化的方法计算自由曲面。最后,分析了系统的性能。仿真结果表明:超短焦投影物镜可在580 mm的投影距离处实现3048 mm尺寸的大屏幕投影,系统的投射比低至0.19,系统的最大畸变小于0.72%。能够满足低投射比超短焦投影物镜的设计要求。该投影系统具有低投射比、低畸变、投影效果好等优点,可为超短焦投影系统的进一步发展提供有益参考。     

基于高光谱成像技术的滩羊肉新鲜度快速检测研究

滩羊肉的新鲜度是其品质安全的一个重要衡量指标，也是肉品品质安全控制的关键环节。挥发性盐基氮（TVB-N）是表征肉品腐败过程主要的化学信息，能有效地评价出滩羊肉的新鲜度。然而，TVB-N的传统检测过程繁琐且人为影响因素大，检测结果缺乏客观性和一致性，不能满足当今肉品检测过程无损、快速、高效的需求。高光谱成像技术符合现代检测技术向多源信息融合方向发展的需求，已在食品安全领域得到广泛应用。利用可见/近红外高光谱成像技术（400~1 000 nm）结合动力学和化学计量学方法以及计算机编程技术，将同时实现滩羊肉贮存期内（15 ℃环境）TVB-N 浓度的快速检测和贮藏期的预测。研究中提取每个样品感兴趣区域的平均光谱数据，选用蒙特卡洛算法剔除异常样本。采用X-Y共生距离（SPXY）法划分为校正集和预测集，分别选用多元散射校正（multiplicative scatter correction, MSC）、卷积平滑（savitzky-golay, SG）、标准变量变换（standard normalized variate, SNV）、归一化（normalization）、基线校准（baseline）五种方法对原始光谱数据进行预处理，优选出最佳预处理方法。采用竞争性自适应重加权法（campetitive adaptive reweighted sampling, CARS）和连续投影算法（successive projections algorithm, SPA）分别提取了21个和6个特征波长。为优化模型并提高其模型精度，采用SPA算法对 CARS 所选特征波长进行二次提取，优选出14个特征波长。基于所提取的特征波长建立TVB-N浓度的PLSR模型，优选出 SNV-CARS-SPA-PLSR 模型具有较高的预测能力（R2_c=0.88，RMSEC=2.51, R2_p=0.65, RMSEP=2.11）。同时，建立了滩羊肉TVB-N变化与贮藏时间的动力学模型，并将优化后的光谱模型和动力学反应模型相结合建立了滩羊肉光谱吸光度值与贮藏时间的高光谱动力学模型，实现对贮藏时间的预测，并通过 PLS-DA判别模型对滩羊肉贮藏时间进行判别分析（校正集判别准确率为100%，预测集为97%）。研究表明，利用可见/近红外高光谱成像技术结合动力学和化学计量学方法以及计算机编程技术，可以有效地实现滩羊肉品质智能监控与质量安全快速无损分析，为开发实时在线检测装备提供理论参考。     

太赫兹片上系统中低温砷化镓薄膜光电导天线的研究

太赫兹时域光谱技术是一种在太赫兹频段内，广泛应用的光谱测量技术。这种技术可以用于许多物质的频谱分析，对于研究化学、半导体与生物分子等领域有着无可比拟的作用。然而用该系统进行样品探测时，受回波的影响频谱分辨率较低；受太赫兹波光斑大小以及待测样品与电磁波相互作用距离长短的影响，样品消耗量较多，并且整个系统的占用空间较大，这些局限性都限制了太赫兹时域光谱系统的进一步发展。为了突破太赫兹时域光谱系统的局限性，设计了一种将太赫兹泵浦区、探测区和传输波导集成到一个硅片上的太赫兹片上系统，该系统不仅能够解决上述系统的局限性，还能够省去样品测量前的光路准直环节，使样品的测量过程更加简便，同时集成化的系统也很大程度上提高了太赫兹波传输的稳定性。在太赫兹片上系统中，泵浦区和探测区的光电导天线是由低温砷化镓和金属电极制成，由于受到太赫兹片上系统的高度集成化和低温砷化镓晶体生长条件的限制，如何制备出低温砷化镓半导体薄膜衬底，并将其转移与键合，是太赫兹片上系统研制过程中的关键环节。首先利用分子束外延（MBE）技术制备出由半绝缘砷化镓、砷化镓缓冲层、砷化铝牺牲层和低温砷化镓层构成的外延片，然后利用盐酸溶液与砷化铝和低温砷化镓反应速度差别较大的原理，将200 nm厚的AlAs牺牲层腐蚀掉，从而得到2 μm厚的低温砷化镓薄膜。为了更加高效并且完整地得到低温砷化镓薄膜，研究了盐酸溶液在不同温度和不同浓度下与AlAs牺牲层的选择性腐蚀速率的关系。给出了低温砷化镓薄膜制备过程中盐酸的最佳体积比浓度和最佳温度，即在73 ℃下13.57%的盐酸溶液中进行砷化铝牺牲层的腐蚀。相比于已有工艺，这种腐蚀方法对实验设备的要求较低并且具有较高的安全性。最后，将单层低温砷化镓薄膜转移键合至硅片上，并制成光电导天线的结构。利用飞秒激光脉冲进行激发探测到太赫兹信号。由此说明，低温砷化镓薄膜的获取、转移与键合工艺能够满足芯片级太赫兹系统的制作要求，这为太赫兹片上系统的进一步研制打下了坚实的基础。     

中红外光谱结合向量夹角直接定量三氯蔗糖

多组分复杂体系的红外光谱由于成分多样、谱带严重重叠、背景干扰等导致谱图特征减弱，且体系中的红外光谱往往不是各组分光谱的简单叠加，需要借助于化学计量学技术以实现解析。基于朗伯-比尔定律（Lambert-Beer law）并且随着衰减全反射（ATR）技术取样普及，结合偏最小二乘回归法（PLS）、人工神经网络（artificial neural network, ANN）等化学计量法将数据进行累积、特征提取以及校正建模等工作解决红外光谱中严重重叠和非线性等问题，再采用二次测量定量分析已初步具有应用成效，而有效增强信息量表达，降低背景、噪声干扰，减少复杂的计算过程，进而保证定量分析结果的可靠性，则成为研究的主要方向。通过讨论光通道和背景对光谱强度变化的影响，结合向量角度转换提出一种新的近似线性定量方法。经初步理论计算，发现多组分混合物与该混合物中待测组分的相对含量二者间的向量夹角值存在一定的关系，而该关系并不受批次制样的影响，进一步通过高斯曲线模拟混合信号，充分说明选择合适的波长范围，二者在一定范围内存在线性相关性，相关性不受测量条件变化的影响。采用KBr压片法，向待测样品中逐步加入待测组分得到混合样本，分别得到待测组分光谱与混合样本光谱信号，先将其进行一阶求导，消除加性误差后，再将其转化为空间向量角度，消除批次制样中光程差异，再以百分比定义待测物样品的含量，所得到混合样的夹角值与其中所含参照品含量成简单线性关系，即以计算结果夹角值与含量作标准曲线，实现定量分析。本测量方法用于三氯蔗糖（Sucralose, TGS）与三氯蔗糖-6-乙酸酯（4,1,6-trichloro sucrose-6-acetate, TGS-6-A）二者进行一定比例混合（双组分体系），以及TGS-6-A的脱酰产物（多组分体系）中的TGS的含量定量分析，在两种体系中定量均得到令人满意的结果，所建立标准曲线的相关系数r均达到0.995 0以上，相对误差均低于8.0%，所建立的分析方法对利用中红外透射光谱分析研究多组分样品具有重要的参考价值。     

Bi-2223/Ag异质结的光生电压效应研究

在50 ～ 340 K不同温度下,利用紫色激光(λ=405 nm)对银/铋锶钙铜氧2223异质结界面进行辐照,观测到明显的光生电压效应,发现光生电压的极性分别在超导转变温度TC与320 K附近发生了反转,排除了激光产生的热电势是产生光生电压的原因,分析表明银/铋锶钙铜氧2223异质结界面处存在内建电场:光生电压由异质结界面处的内建电场分离光生电子-空穴对产生的.超导转变温度TC之下以及320 K以上,内建电场方向从超导体指向金属电极;超导转变温度TC与反向温度320 K之间,内建电场从金属指向超导体.     

玻璃料对铜基金属结合剂性能及结构的影响

采用粉末冶金法向铜基金属结合剂中引入玻璃料,结合材料电子万能试验机、洛氏硬度仪、SEM等检测方法,研究了玻璃料加入对铜基金属结合剂及金刚石磨具的影响.结果表明,随着玻璃料含量的增加,铜基结合剂的抗折强度和抗冲击强度呈下降的趋势,其硬度呈逐渐上升趋势,硬脆相的引入提高了铜基金属结合剂的自锐性;玻璃相和金属相之间结合紧密,两相之间化学元素在界面处发生相互扩散;玻璃料的加入使结合剂对磨料的包裹更加紧密,大大提高了结合剂对金刚石的把持力,有利于增加金刚石磨具寿命及加工效率.