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1.
以邻硝基苯磺酰氯(NBSC)为衍生化试剂,建立了柱前衍生草甘膦的反相高效液相色谱紫外检测法,并对衍生化条件进行了优化。最佳衍生化条件为:衍生温度25℃,反应时间10 min,硼砂缓冲溶液浓度0.25 mol/L(pH9.0),草甘膦与NBSC的摩尔比为1∶5。HPLC分析条件为:采用Lichrospher C18柱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长230 nm,流动相为体积比20∶80的甲醇-0.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH5.5)。实验结果表明,草甘膦的质量浓度在0.05~1.0 g/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 3,检出限为6.25 mg/L。该方法反应条件温和,操作简单,衍生产物稳定。  相似文献
2.
对甲氧基苯磺酰氯柱前衍生生物胺的高效液相色谱分离   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用对甲氧基苯磺酰氯作为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的生物胺衍生化方法,并对葡萄酒中生物胺含量进行检测。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最适衍生化条件:衍生温度50℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间15 min。实验建立了7种生物胺的HPLC分离方法:Beckman ODS柱;流动相A为10 mmol/L的NH4Ac溶液(pH 6.37),B相为乙腈;采用梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长240 nm,室温。  相似文献
3.
新型衍生试剂柱前衍生氨基酸的高效液相色谱分析   总被引:1,自引:1,他引:0  
以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的氨基酸衍生化方法.通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最佳衍生化条件:衍生温度25 ℃,缓冲液pH9.0,衍生时间10 min.实验建立了20种氨基酸的HPLC分离方法:选用Kromasil C18柱,流动相A为30 mmol/L的NH4Ac溶液(pH 7.5),B相为乙腈;采用梯度洗脱,检测波长275 nm,室温.20种氨基酸在0.025 ~6.4 mmol/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 0 ~0.999 8之间,检出限为0.01 ~0.113 nmol.  相似文献
4.
以邻硝基苯磺酰氯为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分离手段,选用Lichrospher C18柱,15 mmol/L的磷酸盐溶液(pH5.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸的方法,所有组分于20min内洗脱结束.N-乙酰-DL-蛋氨酸和L-蛋氨酸在2.75~254 μmol//L范围内线性良好,检出限分别为153 nmol/L和55 nmol/L.加标回收率分别为101.1%和99.8%,相对标准偏差为1.4%和0.89%.本方法可用于酶法或固定化酶法制备蛋氨酸反应体系的跟踪分析.  相似文献
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