氨基甲磺酸席夫碱-邻菲啰啉镍(Ⅱ)配合物与DNA反应的共振散射光谱的研究及应用

氨基甲磺酸席夫碱-邻菲啰啉镍(Ⅱ)配合物与脱氧核糖核酸相互作用的共振散射光谱在311 nm处体系有共振光散射,据此提出了一种测定脱氧核糖核酸的新方法。优化的试验条件如下:1缓冲溶液的p H为7.5;2反应温度为37.5℃;3反应时间为25 min;4配合物的用量为1.1 m L。脱氧核糖核酸的线性范围为0.53~7.87 mg·L-1,方法的检出限为0.16 mg·L-1。方法用于人工试样的分析,回收率在99.7%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)为1.7%。     

Mm0.78Mg0.22Ni2.48Mn0.09Al0.23Co0.47储氢合金的表面改性

为了提高AB3型合金Mm_(0.78)Mg_(0.22)Ni_(2.48)Mn_(0.09)Al_(0.23)Co_(0.47)(Mm由82.3%La和17.7%Nd组成)的电化学性能,将石墨烯添加到合金中。通过XRD和SEM可以看出,石墨烯并没有改变合金的相结构,仅是简单地附在合金表面。当加入质量分数为2%的石墨烯时,合金电极的最大放电容量Cmax达到364.9 m Ah·g-1。石墨烯的添加加速了合金表面的电化学反应。     

毛细管电泳紫外吸收法分离检测海洋生物样品中不同形态的砷化合物

本研究建立了对亚砷酸盐As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、对甲基苯砷酸(p-As)、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(Ⅴ)) 5种不同形态的砷化合物的毛细管区带电泳(CZE)分离紫外检测方法,研究了检测波长、缓冲体系种类、pH值及其浓度、分离电压、温度、进样时间等因素对5种形态砷化合物的分离度、灵敏度、重现性等的影响.结果表明,在25 ℃、195 nm、20 mmol/L NaH2PO4-5 mmol/L Na2B4O7(pH=6.25)缓冲溶液、20 kV运行电压、3.0 kPa压力进样10 s条件下,5种不同形态砷化合物在11 min内取得完全分离,5种不同形态砷化合物的迁移时间和峰面积的RSD为0.50%～1.51%和1.65%～3.36%,检出限(3S/N)为0.004～0.30 mg/L.本法成功地应用于虾米中不同砷形态含量的测定,其回收率在93%～106%之间.     

La1-xSrxCoO3(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8)钙钛矿型氧化物的催化性能及改性

通过溶胶-凝胶法制备出A位Sr掺杂的钙钛矿型氧化物La_(1-x)Sr_xCoO_3(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8),并将其作为催化剂应用于双功能氧电极中。测试结果表明,A位Sr的掺杂的La_(1-x)Sr_xCoO_3比LaCoO_3具有更高的电催化活性,并且La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_3在氧还原和氧析出反应中均表现出最优的催化性能,最大电流密度分别达到0.244 A·cm~(-2)(-0.6 V vs Hg/HgO)和0.303 A·cm~(-2)(1 V vs Hg/HgO)。为进一步提高催化剂的催化活性,将水热法制备的α-MnO_2纳米管与La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_3复合作为双功能催化剂。当α-MnO_2的质量分数为40%时,比起单一的α-MnO_2或钙钛矿氧化物,α-MnO_2/La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_3复合材料表现出协同效应,有更好的双功能电催化活性,使双效氧电极具有更好的电化学性能及稳定性。     

稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中24种禁用兽药含量

建立了同时定性与定量分析动物饲料种24中禁用药物的超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。样品经Na2HPO4与饱和NaCl溶液共同盐析,乙腈提取,混合阳离子交换固相萃取柱(PCX)净化,乙腈和0.3%甲酸溶液梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱动态多反应监测正离子模式监测,稳定同位素标记内标法定量。在最佳实验条件下,24种禁用兽药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9960,检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率在77%~115%之间,相对标准偏差小于10%。本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,有效解决了基质效应问题,灵敏度高,适用于各种饲料中多组分禁用兽药的快速定性与定量分析。     

超高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的22种食品添加剂

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定碳酸饮料中22种食品添加剂的方法.采用Waters BEH C18(1.7 μm,2.1 mmx50mm)色谱柱,以0.01 mol/L乙酸铵(pH 5.8 ～6.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温,0.2 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器在217、232、25...     

高效液相色谱法同时测定染发剂中8种合成染料

使用甲醇对样品进行超声提取,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,采用XB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量,建立了同时测定染发剂中8种合成染料的高效液相色谱分析方法。HC红3号、分散黑9、HC黄2号、分散紫1及HC橙1号的检测波长设为240 nm,HC黄4号设为410nm,HC蓝7号为450 nm,HC红1号为270 nm。8种染料在0.5~100.0μg/m L范围内具有良好线性,相关系数(r2)均不小于0.999 3。HC红3号、HC黄4号、HC橙1号和分散紫1的检出限均为0.70 mg/kg,分散黑9、HC黄2号、HC蓝7号和HC红1号的检出限分别为2.50,0.60,0.35,0.50 mg/kg。样品的平均回收率为85.4%~99.8%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.6%。方法的精密度、准确度、回收率和基质效应均符合染发剂样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。该方法快速简便、定量准确,能满足染发剂中8种合成染料含量的分析检测要求。     

高效液相色谱/蒸发光散射检测法同时测定饲料中12种甜味剂

建立了饲料中鼠李糖、木糖、果糖、葡萄糖、甜菊双糖苷、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、棉籽糖、蔗果四糖、水苏糖共12种甜味剂的高效液相色谱同时分离检测方法。采用XB-NH2柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行测定。结果表明,12种甜味剂在0.05~5 g/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.996 3~1.000 0,检出限不大于0.04 g/L,方法的回收率为86.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.7%。该方法简单快速,定量准确可靠,适用于饲料中甜味剂的日常检测。     

席夫碱对La-Mg-Ni基储氢合金电化学性能的影响

为提高La-Mg-Ni基储氢合金La_0.73Ce_0.18Mg_0.09Ni_3.20Al_0.21Mn_0.10Co_0.60的电化学性能,由5-溴水杨酸和苯胺合成了一种席夫碱作为表面改性剂,对储氢合金进行表面处理。 从紫外与红外图谱可知,合成了目标席夫碱。 添加1%席夫碱后,合金的相结构没有改变。 与未添加席夫碱的合金电极相比,电极的最大放电容量略有下降,但50次充放电循环后合金电极的容量保持率有较大幅度提高,添加5%席夫碱的电极容量保持率从63%提高到75%,高倍率放电性能也有增加。 经表面处理后,合金电极的交换电流密度I₀与极限电流密度I_L均有大幅度提高,动电位极化曲线也表明合金电极的抗腐蚀能力变强。 以上结果均表明,添加少量席夫碱有助于改善储氢合金电极的电化学性能。     

La1-xSrxCoO3（x=0，0.2，0.4，0.6，0.8）钙钛矿型氧化物的催化性能及改性

通过溶胶-凝胶法制备出A位Sr掺杂的钙钛矿型氧化物La_1-xSr_xCoO₃（x=0,0.2,0.4,0.6,0.8）,并将其作为催化剂应用于双功能氧电极中。测试结果表明,A位Sr的掺杂的La_1-xSr_xCoO₃比LaCoO₃具有更高的电催化活性,并且La_0.6Sr_0.4CoO₃在氧还原和氧析出反应中均表现出最优的催化性能,最大电流密度分别达到0.244 A·cm^-2（-0.6 V vs Hg/HgO）和0.303 A·cm^-2（1 V vs Hg/HgO）。为进一步提高催化剂的催化活性,将水热法制备的α-MnO₂纳米管与La_0.6Sr_0.4CoO₃复合作为双功能催化剂。当α-MnO₂的质量分数为40%时,比起单一的α-MnO₂或钙钛矿氧化物,α-MnO₂/La_0.6Sr_0.4CoO₃复合材料表现出协同效应,有更好的双功能电催化活性,使双效氧电极具有更好的电化学性能及稳定性。