乌头与贝母配伍化学成分变化的UPLC/Q-TOFMS研究

利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对——乌头贝母配伍的合煎液与合并液进行检测,经过MassLynx 4.1分析其化学成分存在差异,发现合煎后次乌头碱水解受到部分抑制,而其他主要的双酯型二萜生物碱溶出较少且水解较彻底,乌头与川贝配伍合煎的毒性相对较小,因而可能通过合理炮制减毒后应用于临床治疗.     

新型色满酮并环己烷螺环氧化吲哚类化合物的合成

以色酮 氧化吲哚合成子与硝基苯乙烯,在催化剂DBU作用下,在二氯甲烷中发生Michael/Michael加成环化反应,合成了9个未见文献报道的新型色满酮并环己烷螺环氧化吲哚类化合物3a~3i产率72%~87%, dr值4/1~2/1, 其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征确定。     

基于大数据信息的软件测试方法改进研究

传统软件测试方法中,由于各种实验参数设置没有准确依据数学理论,涉及到的软件测试算法都存在效率偏低的问题。为此,提出基于大数据信息改进的软件测试方法,首先在大数据的背景下,对测试软件目的展开分析,将人的智慧与机器相互结合,通过对社会群体认知与数据价值提炼,使数据从机器智能分析到人类与机器智慧结合的转变。然后对大数据信息软件的三种测试方法进行探讨,第一种是利用粒子群为主线的优化算法,引入蚁群算法作为大数据信息处理机制,可以有效处理大数据信息；第二种就是针对软件特点,提出基于大数据信息处理模型的软件测试方法,通过模型对输入数据进行计算并得出结果；第三种采用仿真原理对软件进行测试。实验结果证明,基于大数据信息软件改进的测试方法不仅可以有效处理数据,还可以提高数据测试效率和软件定位,为今后的软件测试提供有力依据。     

基于UPLC/Q-TOF-MS分析附子半夏配伍相反的物质基础

利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)分析附子半夏药对配伍相反的物质基础,从化学成分层次阐释其配伍相反机制.基于UPLC/Q-TOF-MS建立附子半夏药对配伍后生物碱类成分的化学指纹图谱,通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析药对配伍在合煎过程中的生物碱类成分的含量变化,找出差异变化显著的化学成分.结果表明正离子模式时附子半夏药对合煎液中次乌头碱,中乌头碱,乌头碱,去氧乌头碱,10-OH-中乌头碱,10-OH-乌头碱等的含量明显增高,而中乌头原碱,去乙酸中乌头原碱,去乙酸次乌头原碱,苯甲酰乌头原碱,苯甲酰次乌头原碱,10-OH-苯甲酰中乌头原碱等含量降低.附子半夏药对配伍应用时双酯型二萜生物碱的含量明显增高,而单酯型二萜生物碱的含量明显降低,这可能是附子半夏药对配伍相反作用的物质基础.     

异黄酮碳苷类化合物(葛根素)的全合成

采用查尔酮途径全合成了一种异黄酮碳苷类化合物（葛根素）,总收率1.0%。首先4-乙基-6-叔丁基间苯二酚与2,3,4,6-四-O-苄基吡喃葡萄糖基三氟乙酰亚胺酯发生糖基化反应制得碳苷(3); 3依次经脱叔丁基和氧化制得苯乙酮类化合物(5); 5经查尔酮路线转化为葛根素,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)确证。     

钙钛矿量子点在荧光分析检测中的应用

钙钛矿量子点(PQDs)是一种新兴的发光纳米晶体,相较于传统量子点材料,PQDs有着高荧光量子产率、强量子光发射、窄发射带宽、可调谐发射波长等更为优异的光学性能,故而在荧光分析检测领域内具有广阔的应用前景。本文简述了PQDs的结构、合成及其光学调控;综述了PQDs在重金属离子、有机物、气体及阴离子荧光分析检测中的研究进展,对其检测效果及机理展开讨论分析;此外,本文还总结了PQDs在实际应用中存在问题的应对策略及解决思路,展望了其发展前景,以期为PQDs在荧光分析检测领域的进一步应用提供参考。     

Chondroitin Sulfate Fluorescence Biosensor Based on Graphere Quantum Dots Aggregating on CMC/CS Polyelectrolyte Microspheres

Here, we report an efficient fluorescence biosensor for chondroitin sulfate(CHS) based on polyelectrolyte microspheres of carboxymethyl cellulose(CMC) and chitosan(CS) composites inducing the aggregation of graphene quantum dots(GQDs), calling CMC/CS-GQDs. The polyelectrolyte microspheres(CMC/CS microspheres) were fabricated by using anioniccationic electrostatic attraction between CMC and CS by high voltage electrostatic spray technology. The aggregating process of GQDs was based on the anionic-cationic electrostatic attraction as well. After combing with the polyelectrolyte microspheres, the fluorescence of GQDs disappeared. CHS, which widely consists in the cell surface of human beings and animals, carries a large number of negative charges on the surface. The addition of CHS enabled CHS and GQDs to compete with each other to composite with the CMC/CS microshpheres. As a result of the higher surface charge density of CHS, CMC/CS-CHS formed accompanied by the release of GQDs, and the fluorescence of the system recovered. The CHS content was detected by analyzing the system's fluorescence recovery, which suggested that the obtained fluorescence biosensor can accurately detect the concentration of CHS. The test results showed that the linear range of the fluorescence recovery for this biosensor with respect to CHS was 0~12.00 mg/mL, and the detection limit was 10-8 M. Besides, to test the stability of the biosensor, the CMC/CS-GQDs micropsheres persisted for one month, with a low fluorescence quenching of 9.48%. These results suggested that CMC/CS-GQDs can be utilized as efficient fluorescence biosensor for the detection of CHS. Moreover, the detection method was simple and efficient, and could be widely popularized.     

UPLC-Q-TOF/MS分析不同比例丹参配伍藜芦毒性生物碱变化规律

利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术研究不同配伍比例的丹参藜芦的化学指纹图谱,并分析毒性生物碱在不同比例配伍混煎前后溶出量的变化.同时利用小鼠的急性毒性实验来考察配伍后的毒性变化规律.结果显示在正离子模式下,各配伍组(A～H)样本之间的差异能得到明显区分,并结合Loadings图谱和数据库确定了配伍化学指纹图谱中的17种藜芦生物碱毒性成分,当固定藜芦用量为LD50且藜芦比例大于丹参时,藜芦定、伪介芬胺等生物碱溶出高于或与藜芦单煎液相当,但随着丹参比例增加,上述生物碱溶出呈逐渐下降趋势,当丹参比例大于藜芦时,生物碱溶出低于藜芦单煎液.不同比例丹参藜芦配伍急性毒性实验毒性变化规律与上述生物碱含量的变化趋势吻合,表明上述毒性生物碱可能是藜芦与丹参特定比例配伍后毒性增强主要化学标志物.