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1.
以dpa衍生配体4-methyl-N,N-bis(pyridin-2-ylmethyl)aniline(L)合成2个单核铜配合物[CuL(NO3)2](1)和[CuL(OAc)(H2O)]ClO4(2),并对其进行了表征。单晶结构显示,配合物1中的Cu中心可以描述为畸变的五角双锥构型,而2的Cu中心为畸变的八面体构型。运用电子吸收和发射光谱法研究了配合物与CT-DNA的键合作用,结果表明2个配合物与DNA的相互作用均为部分插入模式。通过改变浓度、时间进一步检测配合物切割DNA的能力,以及验证其切割机理,结果表明在外界诱导剂存在下,2个配合物均表现出强的切割DNA的能力,其作用机理为氧化切割机理,其中活性氧可能为·OH和1O2。利用MTT法测定了配合物对体外HeLa、HepG-2和SGC-7901肿瘤细胞增殖的抑制能力。 相似文献
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以dpa衍生配体合成2个单核铜配合物[CuL(NO3)2](1)和[CuL(OAc)(H2O)]ClO4(2),并对其进行了表征。单晶结构显示,配合物1中的Cu中心可以描述为畸变的五角双锥构型,而2的Cu中心为畸变的八面体构型。运用电子吸收和发射光谱法研究了配合物与CT-DNA的键合作用,结果表明2个配合物与DNA的相互作用均为部分插入模式。通过改变浓度、时间进一步检测配合物切割DNA的能力,以及验证其切割机理,结果表明在外界诱导剂存在下,2个配合物均表现出强的切割DNA的能力,其作用机理为氧化切割机理,其中活性氧可能为·OH和1O2。利用MTT法测定了配合物对体外HeLa、HepG-2和SGC-7901肿瘤细胞增殖的抑制能力。 相似文献
3.
以四苯基环戊二烯酮为起始原料,经过八步连续反应,成功地合成了3个炔桥联不对称五苯基取代双二茂铁衍生物Fc''-C≡C-Fc(1)、Fc''-C≡C-C≡C-Fc(2)和Fc''-C≡C-C≡C-Fc''(3)(Fc''=五苯基二茂铁基,Fc=二茂铁基)。在设计合成双二茂铁衍生物的过程中,首先经过4步反应,制备出已知化合物Fc''-H(4),再连续进行3步反应,分别得到3个中间化合物Fc''-COCH3(5),Fc''-CCl=CHCHO(6)和Fc''-C≡CH(7),最后利用偶联反应,得到目标化合物1~3。利用X射线单晶衍射和循环伏安法,测定了化合物1、2和5、7的晶体结构,研究了化合物1~7的电化学性质。研究结果表明,分子的C-H…π键相互作用和空间位阻是导致化合物1和2分子中Fc''和Fc基空间排布取向不同的主要原因。当二茂铁的一个环戊二烯环上引入5个苯取代基时,铁中心的氧化还原电位将升高(Epa(Fc''-H)=0.658 V,Epa(Fc-H)=0.511 V)。与已知化合物Fc-C≡C-Fc(ΔE=0.215 V)和Fc-C≡C-C≡C-Fc(ΔE=0.134 V)相比,化合物1~3的氧化电位差值(ΔE)均有不同程度地提高(ΔE1=0.236 V;ΔE2=0.170 V;ΔE3=0.146 V)。将1与Fc-C≡C-Fc,2与Fc-C≡C-C≡C-Fc和3进行比较发现,当炔桥两端连接不同的基团Fc''和Fc时,其氧化电位差值(ΔE)将明显提高。 相似文献
4.
选用新型双二茂铁亚胺环钯配合物(Fc2C NPh)Pd Cl PPh3(Fc=Ferrocenyl,Ph=Phenyl)作为催化剂,通过碘代二茂铁作为反应底物,进行Suzuki-Miyaura交叉偶联反应,以良好产率,合成了一系列具有特殊取代基的二茂铁衍生物(1~9).优化了制备二茂铁衍生物的交叉偶联反应条件,考察了底物适应范围,给出了优化合成路线,推测了催化反应机理.结果表明,选用的环钯配合物催化剂对潮气和空气不敏感,具有催化剂用量少(痕量)、催化反应活性高、底物适应范围宽等优点,是制备二茂铁衍生物的理想催化剂. 相似文献
5.
以四苯基环戊二烯酮为起始原料,经过八步连续反应,成功地合成了3个炔桥联不对称五苯基取代双二茂铁衍生物Fc′-C≡C-Fc(1)、Fc′-C≡C-C≡C-Fc(2)和Fc′-C≡C-C≡C-Fc′(3)(Fc′=五苯基二茂铁基,Fc=二茂铁基)。在设计合成双二茂铁衍生物的过程中,首先经过4步反应,制备出已知化合物Fc′-H(4),再连续进行3步反应,分别得到3个中间化合物Fc′-COCH_3(5),Fc′-CCl=CHCHO(6)和Fc′-C≡CH(7),最后利用偶联反应,得到目标化合物1~3。利用X射线单晶衍射和循环伏安法,测定了化合物1、2和5、7的晶体结构,研究了化合物1~7的电化学性质。研究结果表明,分子的C-H…π键相互作用和空间位阻是导致化合物1和2分子中Fc′和Fc基空间排布取向不同的主要原因。当二茂铁的一个环戊二烯环上引入5个苯取代基时,铁中心的氧化还原电位将升高(E_p~a(Fc′-H)=0.658 V,E_p~a(Fc-H)=0.511 V)。与已知化合物Fc-C≡C-Fc(ΔE=0.215 V)和Fc-C≡C-C≡C-Fc(ΔE=0.134 V)相比,化合物1~3的氧化电位差值(ΔE)均有不同程度地提高(ΔE_1=0.236 V;ΔE_2=0.170 V;ΔE_3=0.146 V)。将1与Fc-C≡C-Fc,2与Fc-C≡C-C≡C-Fc和3进行比较发现,当炔桥两端连接不同的基团Fc′和Fc时,其氧化电位差值(ΔE)将明显提高。 相似文献
6.
利用Sonogashira偶联反应,以1,1¢-二碘二茂铁(I-C5H4FeC5H4-I),1,1¢-二碘联二茂铁(I-C5H4FeC5H4-C5H4FeC5H4-I)和2-乙炔茚(Ind-C≡CH)为原料,设计合成了6种新型二茂铁茚基化合物I-C5H4FeC5H4-C≡C-Ind(1,Ind为茚基), Ind-C≡C-C5H4FeC5H4-C≡C-Ind(2), I-C5H4FeC5H4-C5H4FeC5H4-C≡C-Ind(3), Ind-C≡C-C5H4FeC5H4-C5H4FeC5H4-C≡C-Ind(4), C5H5FeC5H4-C≡C-C5H4FeC5H4-C≡C-Ind(5), Fc-C≡C-C5H4FeC5H4-C5H4FeC5H4-C≡C-Ind(6,Fc为二茂铁基),其结构经1H NMR, 13C NMR, MS(ESI)和X-射线单晶衍射表征,其中化合物1~3的晶体结构为首次报道。采用循环伏安法研究了化合物1~6的电化学性质。结果表明:取代基对调控二茂铁茚基衍生物二茂铁基之间的电子交互作用显著。单二茂铁茚基衍生物1和2中分别引入不对称和对称的共轭取代基团后,二茂铁基的氧化电位值升高。联二茂铁茚基衍生物3和4二茂铁基之间的电子交互作用基本不受取代基的影响。在乙炔桥相连接的取代二茂铁茚基衍生物5中,受金属-金属间距增加的影响,两个二茂铁基之间的电子交互作用减弱。不对称地引入二茂铁乙炔和乙炔茚取代基后,联二茂铁茚基衍生物6的两个二茂铁基之间的电子交互作用明显减弱。
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7.
采用谱学和X射线单晶衍射技术,分别对四苯基铁杂环戊二烯羰基铁配合物(μ2, η4-C4Ph4)Fe2(CO)6(1)和四苯基取代环戊二烯酮(Ph4C4CO)(2)的晶体结构进行了分析和表征。在太阳光和氙灯光(带有4种滤光片)的照射下,利用红外吸收光谱,详细地考察了配合物1的光分解过程和分解产物。实验结果表明,配合物1的光分解速率与光源和波长有关,太阳光的光解速率最快;在同一氙灯光源下,全波长滤光片(320~780 nm)的光解速率最快。本文还对配合物1的热分解和溴分解反应进行了对比研究,结果证实,3种分解反应的主要产物均为配体2。 相似文献
8.
以氮氧自由基为配体,合成了3例氮氧自由基-稀土三自旋单核配合物[Ln(hfac)3(NIT-Ph-4-Br)2](Ln=Gd(1),Tb(2),Dy(3),hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-Ph-4-Br=4,4,5,5-四甲基-2-(4''-溴)-咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基。单晶结构分析表明3个配合物均属单斜晶系P21/c空间群,配合物中的Ln(Ⅲ)离子为八配位模式,并且拥有相似的自由基-稀土-自由基单核结构。对配合物的磁性测试结果表明,配合物1中自由基与Gd(Ⅲ)离子之间存在着铁磁相互作用,自由基与自由基之间存在着反铁磁相互作用;配合物2,3中,稀土离子与自由基之间存在弱的反铁磁相互作用。 相似文献
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苯并咪唑氨基甲酸酯类化合物(Benzimidazolecarbamate,BZC)是一类广谱抗寄生虫抗菌剂,其广泛使用的典型代表药物为奥芬达唑。 但该药物中的杂质化合物不易获得,导致生产质控不足。 本文发现了奥芬达唑中4种主要杂质成分,包括芬苯达唑、5-苯磺酰基-1H-2-甲氧甲酰氨基苯并咪唑、5-苯亚磺酰基-1H-2-氨基苯并咪唑和2-二(5-苯亚磺酰基-1H-2-苯并咪唑基)-碳酰二胺的简单高效化学合成方法。 特别是通过两种不同的关环策略实现了关键吡唑环的有效合成,以及控制氧化条件得到硫醚的亚砜和砜的氧化产物。 该方法不仅可为奥芬达唑的质控提供标准品,而且为基于奥芬达唑类似物的新型杀虫、抗菌及抗肿瘤等药物的研发提供了一条简单高效的合成线路。 相似文献
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