固相支撑液液萃取-苯硼酸衍生化法测定婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯及缩水甘油酯

建立了一种基于固相支撑液液萃取技术与苯硼酸衍生化法相结合测定婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯（MCPDE）及缩水甘油酯（GE）含量的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯提取,甲醇钠-甲醇溶液水解,苯硼酸衍生化,硅藻土柱固相支撑液液萃取净化,气相色谱-质谱法选择离子监测分析,内标法定量。结果表明,氯丙二醇酯及缩水甘油酯质量浓度在4～400 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,定量限为0.010 mg/kg;在婴幼儿配方乳粉中进行0.010, 0.025, 0.10和0.25 mg/kg加标回收实验,回收率在81.6%～109.3%之间,相对标准偏差（RSD）为3.8%～6.3%。该方法能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯及缩水甘油酯的检测要求。     

基于水杨醛类席夫碱构筑的Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、混价Mn(Ⅱ))/Mn(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及磁性

以3-甲氧基水杨醛与乙醇胺缩合得到席夫碱化合物hmmpH₂（hmmpH₂=2-[（2-羟乙基亚氨基）甲基]-6-甲氧基苯酚）,以hmmpH₂为配体合成了配合物[Fe₂（hmmp）₂（hmmpH）₂]·1.5CH₃CN·0.5H₂O（1）和[Co₂Na（hmmp）₂（N₃）₂（CH₃O）（CH₃OH）₂]（2）。以3,5-二溴水杨醛与乙醇胺缩合得到化合物hmdbrpH₂（hmdbrpH₂=2-[（2-羟乙基亚氨基）甲基]-4,6-二溴苯酚）,以hmdbrpH₂为配体合成了一个混价三核配合物[Mn（Ⅱ）Mn（Ⅲ）₂（hmdbrp）₂（O₂CPh）₄（CH₃OH）₂]·2CH₃CN·2CH₃OH（3）（HO₂CPh为苯甲酸）。对配合物分别进行了元素分析、X射线单晶衍射分析,还对1和3进行了磁性研究。单晶结构分析表明配合物1中2个六配位的Fe（Ⅲ）离子通过2个醇羟基氧原子相连形成二聚体结构,配合物2中Co（Ⅲ）也为六配位,通过2个甲醇中氧原子相连形成双核结构,配合物3为一混价三核锰结构,3个Mn离子呈线性排列。磁性测试表明配合物1中Fe（Ⅲ）离子之间存在反铁磁相互作用,配合物3的三核锰单元内Mn（Ⅱ）、Mn（Ⅲ）离子之间存在反铁磁相互作用。     

基于水杨醛类席夫碱构筑的Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、混价Mn(Ⅱ)/Mn(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及磁性

以3-甲氧基水杨醛与乙醇胺缩合得到席夫碱化合物hmmpH_2(hmmpH_2=2-[(2-羟乙基亚氨基)甲基]-6-甲氧基苯酚),以hmmpH_2为配体合成了配合物[Fe_2(hmmp)_2(hmmpH)_2]·1.5CH_3CN·0.5H_2O(1)和[Co_2Na(hmmp)_2(N_3)_2(CH_3O)(CH_3OH)_2](2)。以3,5-二溴水杨醛与乙醇胺缩合得到化合物hmdbrpH_2(hmdbrpH_2=2-[(2-羟乙基亚氨基)甲基]-4,6-二溴苯酚),以hmdbrpH_2为配体合成了一个混价三核配合物[Mn(Ⅱ)Mn(Ⅲ)_2(hmdbrp)_2(O_2CPh)_4(CH_3OH)_2]·2CH_3CN·2CH_3OH(3)(HO_2CPh为苯甲酸)。对配合物分别进行了元素分析、X射线单晶衍射分析,还对1和3进行了磁性研究。单晶结构分析表明配合物1中2个六配位的Fe(Ⅲ)离子通过2个醇羟基氧原子相连形成二聚体结构,配合物2中Co(Ⅲ)也为六配位,通过2个甲醇中氧原子相连形成双核结构,配合物3为一混价三核锰结构,3个Mn离子呈线性排列。磁性测试表明配合物1中Fe(Ⅲ)离子之间存在反铁磁相互作用,配合物3的三核锰单元内Mn(Ⅱ)、Mn(Ⅲ)离子之间存在反铁磁相互作用。