X射线荧光光谱法快速测定灰岩样品中主、次量组分

采用粉末压片制样,利用岛津1800型X 射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了 X 射线荧光光谱法(XRF)同时测定石灰石、白云石样品中主次量组分(SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、MgO、CaO、K₂O、Na₂O、MnO、P)的快速分析方法。通过试验确定了样品粒度要达到74μm以下,30t压力下制片。通过灼烧减量对SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、MgO、CaO 含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,采用经验系数法可减小元素间的增强-吸收效应。对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差 RSD＜2%;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。     

X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00 g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60 mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1000 W)溶解40 min,加入5 mL动物胶(20 g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500 mL,分液后以10 ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1~10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

熔融制样-X射线荧光测定锰矿中10种主次成分的条件优化

选用Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,利用岛津1800型X射线荧光光谱分析仪对GBW07261~GBW07266等锰矿标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光同时测定锰矿中10种主次量组分(SiO_2、Al_2O_3、Fe、MgO、CaO、K_2O、Mn、TiO_2、P、Zn)的快速分析方法.对样品制备以及分析测试过程中的条件(熔剂稀释比例、熔融温度及时间、测定电压电流以及PHA等)进行了优化,在优化条件下,对GBW07263、GBW07265进行重复测定,相对标准偏差(RSD,n=12)低于2%.同时对锰矿标准样品及合成锰矿样品进行分析,结果与参考值一致.     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中亚铁含量方法的改进

建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H2 SO4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法.在强酸(H2 SO4)介质中,Fe2与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化.在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化.方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)＜1％,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果.     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法（XRF）准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率.     

改性三聚氰胺泡塑富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿样中的钯

钯的富集常用泡塑作为载体，而通常对泡塑的处理过程需要使用带有胺基的有机试剂，以确保泡塑的官能团带有正电荷，用于富集带有负电荷的钯络阴离子。本文选用10%(V/V)盐酸对三聚氰胺进行处理，该方法泡塑处理过程简单易实现，且对环境友好。样品用HCl-H2O2体系进行消解，避免了NO3-的引入。在盐酸浓度低于10%（V/V），振荡时间为80min时，选择高温灰化法，Pd的回收率可达到 95%以上。以铂族元素国家一级标准物质进行验证，测定值与认定值基本一致。相对标准偏差（RSD）Pd为3.73%~6.76%。可以满足大部分矿样中Pd的分析检测。